Сульфатная зола это: ОФС.1.2.2.2.0014.15 Сульфатная зола | Фармакопея.рф

Содержание

ОФС.1.2.2.2.0014.15 Сульфатная зола | Фармакопея.рф

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель прокаливают при температуре 550 – 650 ºС в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе над силикагелем или другим подходящим осушителем и точно взвешивают по окончании каждого прокаливания.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Сульфатная зола                                    ОФС.1.2.2.2.0014.15

Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС 42-0056-07

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель прокаливают при температуре 550 – 650 ºС в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе над силикагелем или другим подходящим осушителем и точно взвешивают по окончании каждого прокаливания.

Точную навеску испытуемого вещества (обычно 1 – 2 г) помещают в предварительно прокаленный тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени, песчаной бане или электрической плитке с закрытым нагревательным элементом и терморегулятором до обугливания.

После охлаждения смачивают остаток 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 550 – 650 ºС до тех пор, пока остаток полностью не превратится в пепел. При этом следует избегать появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают процентное содержание остатка.

В случае получения результата, превышающего допустимый предел, указанный в фармакопейной статье, остаток вновь смачивают серной кислотой концентрированной, сжигают в течение 30 мин, прокаливают до постоянной массы или до тех пор, пока два последовательных результата взвешивания не будут отличаться не более чем на 0,5 мг, или содержание остатка не будет удовлетворять указанному пределу.

Количество испытуемого вещества выбирается таким образом, чтобы при указанном пределе масса остатка (обычно около 1 мг) могла быть измерена с удовлетворительной точностью.

Скачать в PDF ОФС.1.2.2.2.0014.15 Сульфатная зола

Поделиться ссылкой:

Методы определения сульфатной золы

Система контроля качества в КоролевФарм подразумевает испытание, как используемого лекарственного растительного сырья, так и выпускаемых на его основе препаратов, на чистоту и допустимое содержание примесей.

О чистоте или загрязненности исследуемого объекта можно судить по определению величины зольного остатка в результате его сжигания и прокаливания до постоянной массы. Одни анализируемые объекты не дают зольного остатка, поскольку не содержат элементы, способные его дать, другие содержат элементы, способные при сжигании минерализоваться, образуя зольный остаток, величина которого имеет более или менее определенное значение – это естественная зольность. Увеличение зольного остатка в сравнении с естественной зольностью указывает на загрязненность подвергшегося анализу объекта минерализующимися примесями. Возможной причиной загрязненности лекарственного растительного сырья может быть несвоевременный сбор, неправильная сушка или хранение, наличие подмесов.

Причиной загрязненности лекарственного вещества может быть недостаточная очистка в ходе его получения. В связи с этим в нормативных документах, а также в частных фармакопейных статьях указываются предельные величины зольного остатка. Согласно Государственной фармакопеи РФ XII, определяют общую золу и сульфатную золу.

Определяя сульфатную золу и ее количество в растительном сырье или в готовом органическом лекарственном веществе, выявляем их возможную загрязненность катионами железа, тяжелых металлов. Для повышения чувствительности обнаружения примесей катионов в образце проводим предварительную минерализацию, дающую относительное увеличение содержание примеси в единице массы. Минерализация разрушает, возникшие связи катионов возможных примесей с анализируемым лекарственным веществом, образуя в этом случае существенно более прочные связи с катионами примесей. Минерализацию органических лекарственных веществ проводим, используя концентрированную серную кислоту, при этом примеси металлов переводятся в ионное состояние.

Более того, сульфаты неорганических ионов – соли серной кислоты, существенно менее летучи, по сравнению с солями других кислот и их отличает высокая термостойкость.

Метод определения сульфатной золы

Посуда и реактивы: тигеля фарфоровые, кварцевые или платиновые для прокаливания; концентрированная серная кислота.

Проведение определения.

 

 

 

 

 

 

            Рисунок 1. Прокаливание тигеля с зольным остатком
            в муфельной печи при температуре 600оС
            до установления постоянной массы,
            избегая возникновения пламени, оплавления
            и спекания золы со стенками тигеля

  1. Испытуемое вещество в количестве 1г помещаем в тигель, который предварительно прокалили и точно взвесили, смачиваем концентрированной серной кислотой, в объеме 1 мл.
  2. Осторожно нагреваем тигель на пламени или песчаной бане с целью выпаривания серной кислоты, избегая сильного вспенивания содержимого тигля. Нагревание и выпаривание производим обязательно в вытяжном шкафу.
  3. Продолжаем нагревание до окончательного исчезновения темных частиц.
  4. Далее тигель помещаем в муфельную печь, и прокаливаем при температуре около 600оС до установления постоянной массы. При прокаливании избегаем возникновения пламени, оплавления и спекания золы со стенками тигеля.
  5. В случае трудного сгорания, прибавляем концентрированную серную кислоту и прокаливание повторяем.
  6. По окончании прокаливания тигель охлаждаем в эксикаторе и затем взвешиваем. Как правило, одновременно проводим два или более параллельных опыта.
  7. Массу сульфатной золы определяем как разность между массами тигля с золой и пустого тигля.
  8. Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце (при этом погрешность параллельных результатов должна быть меньше 0,3%) по известной формуле:  где:
    a
    – масса анализируемого образца, отобранного для сжигания, г; m1 – масса тигля с зольным остатком, полученная в результате взвешивания после прокаливания и установления стабильного значения, г; m2 – масса пустого тигля, который предварительно прокалили до установления стабильного значения, г.
  9. Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце лекарственного вещества (воздушно сухой вес) или лекарственного растительного сырья (абсолютно сухой вес), используя формулу:  где: m0 – масса пустого тигля, который предварительно прокалили до установления стабильного значения, г. m1 – масса тигля с образцом лекарственного вещества, г; m2 – масса тигля, содержащего зольный остаток, полученная в результате взвешивания после прокаливания и установления стабильного значения, г; а – масса образца, отобранного для сжигания и анализа, г; b – влажность, подвергаемого анализу образца, %.

Проведение испытания на чистоту и допустимое содержание примесей:

1. Определение примесей, содержащих соли железа, в сульфатной золе.

Готовим испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в результате сжигания в муфельной печи испытуемого образца органического соединения, смоченного концентрированной серной кислотой, обрабатываем концентрированной хлористоводородной кислотой в количестве 2 мл, нагревая тигель на водяной бане, и прибавляем воды в количестве 2 мл.

Приготовленный раствор из тигля при необходимости фильтруем в пробирку, а тигель и фильтр промываем 3 мл воды и присоединяем промывную воду к фильтрату. Раствор нейтрализуем аммиаком водным и водой доводим его объем до 10 мл.

Готовим эталонный раствор. В тигель помещаем концентрированную серную кислоту в объеме 1 мл, так же как при получении сульфатной золы при сжигании испытуемого образца.

Затем поступаем также как с испытуемым образцом, но объем раствора доводим до 9 мл водой и прибавляем стандартный раствор (СР) - 1 мл. Количество (концентрация) железо(III)иона в СР зависит от метода определения.

Наличие или отсутствие солей железа в растворах лекарственных органических веществ определяем любым из трех методов. При испытании каждого конкретного образца опираемся на частную фармакопейную статью, используем описанные в ней условия подготовки образца, концентрацию железа в стандартном растворе, метод проведения испытания и значения предельно допустимого содержания солей железа.

Метод 1.Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл соответственно указаниям частной фармакопейной статьи.

Готовим эталонный раствор: стандартный раствор с концентрацией железо(III)иона 3 мкг/мл в количестве 10 мл.

  • К испытуемому и эталонному (стандартному) растворам прибавляем по 2 мл (10%) раствора кислоты сульфосалициловой и по 1 мл (10%) раствора аммиака, перемешиваем.
  • Через 5 минут сравниваем окраску растворов. Испытуемый раствор не должен превышать по интенсивности окраски эталонный раствор.

Метод 2.Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл соответственно указаниям частной фармакопейной статьи.

Готовим эталонный раствор: 10 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг/мл железо(III)иона в количестве.

  • К испытуемому и эталонному (стандартному) растворам прибавляем раствор (20%) кислоты лимонной по 2 мл, тиогликолевой кислоты по 0,1 мл – перемешиваем.
  • К испытуемому и эталонному (стандартному) растворам прибавляем раствор аммиака до установления щелочной реакции, разбавляем водой до объема 20 мл, перемешиваем.
  • Через 5 минут сравниваем интенсивность окраски стандартного и испытуемого растворов. Испытуемый раствор не должен превышать по интенсивности окраски эталонный раствор.

Метод 3.Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл, следуя указаниям частной фармакопейной статьи.

Готовим эталонный раствор. К стандартному раствору в количестве 3 мл, содержащего 1мкг/мл железо(III)иона, прибавляем воду в количестве 7 мл.

  • К испытуемому и эталонному (стандартному) растворам добавляем 0,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, персульфата аммония 10 мг и раствора (15 %) тиоцианата аммония в количестве 1,5 мл, перемешиваем.
  • Сравниваем интенсивность окраски стандартного и испытуемого растворов. Испытуемый раствор не должен превышать по интенсивности окраски эталонный раствор.

Приготовление стандартных растворов (СР), с концентрацией железо(III)иона 200, 20, 3, 1 мкг/мл – СР-200, СР-20, СР-3, СР-1, соответственно.

Приготовление стандартного раствора СР-200

  • Берем железо (III) аммония сульфата в количестве 0,8634г, добавляем серную кислоту (раствор 9,8% концентрации) в количестве 25 мл и растворяем при нагревании.
  • Весь раствор переносим в колбу, вместимость которой равна 500 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.

Приготовление стандартного раствора СР-20

  • Готовим непосредственно перед использованием. СР-200 в количестве 10 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.

Приготовление стандартного раствора СР-3

  • Готовим непосредственно перед использованием. СР-20 в количестве 15 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.

Приготовление стандартного раствора СР-1

  • Готовим непосредственно перед использованием. СР- 20 в количестве 5 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.

2. Определение примесей тяжелых металлов в сульфатной золе органических лекарственных веществ.

Готовим испытуемый раствор.Сульфатную золу, полученную в результате обработки концентрированной серной кислотой 1г испытуемого образца органического лекарственного средства (или как определено в частной фармстатье) и последующего его сжигания в муфельной печи, обрабатываем концентрированным раствором ацетата аммония, который нейтрализован раствором гидроксида натрия. Обработку проводим в условиях нагревания на сетке. Далее прибавляем 3 мл воды и фильтруем в пробирку, используя беззольный фильтр. Фильтр предварительно промываем последовательно 1%-ым раствором уксусной кислоты и горячей водой. После фильтрации тигель и фильтр промываем водой в количестве 5 мл, сливая ее в эту же пробирку.

Готовим эталонный раствор.В тигель помещаем концентрированную серную кислоту в том же количестве, что использовали при сжигании испытуемого образца. Затем поступаем так же как с испытуемым образцом, но промываем тигель и фильтр водой в количестве 3 мл. Затем к фильтрату прибавляем раствор свинец-иона (концентрация стандартного раствора 5 мкг/мл) в количестве 2 мл.

Готовим эталонный раствор так же, как и испытуемый раствор, но без участия испытуемого образца.

Затем, используя один из ниже приведенных методов, определяем тяжелые металлы в растворах зольного остатка органических лекарственных веществ, при этом присутствие солей железа в них определению тяжелых металлов не мешает.

Метод 1.К испытуемому и контрольному растворам прибавляем по 1 мл раствор (30%) уксусной кислоты по 1 мл, раствор (2%) сульфида натрия – по 2 капли, перемешиваем и через 1 минуту сравниваем окраску растворов, в которых допускается только слабая опалесценция от выделяющейся серы. Испытуемый раствор не должен превышать эталонный раствор по интенсивности окраски.

Метод 2.К испытуемому и контрольному растворам прибавляем ацетатного буферного раствора по 2 мл, имеющего pH 3,5, перемешиваем и по истечении 2 минут сравниваем окраску растворов. Испытуемый раствор не должен превышать эталонный раствор по интенсивности окраски.

Приготовление стандартных растворов свинец-иона

Стандартный раствор свинец-иона (100 мкг/мл) (СР-100): 0,0799 свинца нитрата помещаем в колбу 500 мл и приливаем воду - 50 мл и концентрированную азотную кислоту - 0,5 мл, растворяем, водой доводим объем раствора до метки и перемешиваем.

Стандартный раствор свинец-иона (5 мкг/мл) (СР-5): помещаем 5 мл СР-100 в колбу 100 мл, водой доводим объем раствора до метки и перемешиваем. Данный стандартный раствор храним не более 1 суток. Таким образом, определение примесей в органических лекарственных веществах проводим, сравнивая с эталонными растворами и устанавливая предел содержания примеси в результате проведения реакции. По требованиям нормативной документации менее интенсивная окраска, появившаяся в результате проведения химической реакции у испытуемого раствора в сравнении с эталонным раствором, указывает на низкое содержание примесей - в пределах допустимой нормы, определяемой нормативными документами или частной фармакопейной статьей. Данный результат является показателем качества и обязательно учитывается в системе контроля качества препаратов, изготовляемых ООО «КоролёвФарм».

После проведенного испытания в рамках физико-химического контроля продукции инженер-химик выдает протокол, в котором указывает содержание примесей в данном образце БАД, и дает заключение, соответствует ли образец по их предельно допустимому значению, заявленному в нормативной документации. Протокол поступает в отдел контроля качества в числе других протоколов испытаний по показателям, предъявляемым к конкретному образцу БАД. В результате, только в случае, если образец БАД соответствует всем заявленным в спецификации к данному продукту показателям, включая показатели по содержанию примесей в допустимых пределах, а также по микробиологическим требованиям, сменный инженер по качеству выдает паспорт качества, с которым продукт поступает на склад готовой продукции для отправки заказчику.

1.2. Определение золы, потери в массе при прокаливании, остатка после прокаливания

В фармакопейном анализе золой называют остаток неорганических веществ, который получается в результате сжигания лекарственных веществ или лекарственного растительного сырья и последующего прокаливания до постоянной массы.

Величина зольного остатка позволяет судить о загрязненности примесями, дающими при сжигании минеральный (зольный) остаток. Определение основано на том, что некоторые анализируемые объекты не содержат элементов, способных давать зольный остаток. Поэтому при отсутствии примесей они сгорают без остатка. Другие содержат в своей структуре элементы, способные минерализоваться (озоляться). Такие объекты сгорают, оставляя мииеральный остаток, имеющий более или менее определенное значение. Отклонения в величине зольного остатка по сравнению с естественной зольностью указывают на загрязненность анализируемого объекта минерализующимися примесями. Причиной может быть недостаточная очистка лекарственного вещества в процессе получения, несвоевременный сбор лекарственного растительного сырья, нарушение условий сушки, хранения, наличие подмесов и т.д. Поэтому в частных статьях НД (ФС, ФСП) приводятся предельные значения зольного остатка. Для получения правильных, воспроизводимых и единообразных результатов в НД приведены унифицированные методики определения золы в зависимости от ее вида и анализируемого объекта (ГФ XI, вып. 2, с. 24-25).

Согласно ГФ XI издания определяют следующие виды золы;

в лекарственном растительном сырье (травы, корни, корневища с корнями, листья, цветки, плоды, семена и др.), некоторых готовых лекарственных формах (таблетки):

♦ общую золу,

♦ золу, нерастворимую в хлористоводородной кислоте;

в индивидуальных лекарственных веществах:

♦ сульфатную золу.

Содержание общей золы позволяет судить о минеральном остатке, связанном с наличием неорганических веществ в самом растительном объекте, а также с содержанием в нем примесей, попавших в сырье при сборе и сушке. В таблетках общая зола отражает содержание талька, аэросила или двуокиси титана, используемых в качестве наполнителей и вспомогательных веществ. Количество общей золы зависит от специфики исследуемого сырья, фазы вегетации, времени и способа сбора (ручной, механизированной) н условий сушки. Наиболее часто в состав общей золы входят К, Na, Mg, Са, Fe, С, Si, Р, S, О, О в виде солей или оксидов, реже и в меньших количествах -А1, Си, Мп н др.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, показывает содержание в лекарственном растительном сырье в основном солей или оксидов кремния (силикатов). Этот показатель позволяет судить о содержании на-тивного оксида кремния (песка) в растительном сырье (например, трава хвоща полевого) или о загрязнении минерализующимися до него примесями. Для таблеток золу, нерастворимую в хлористоводородной кислоте, определяют, если при их изготовлении в качестве вспомогательных веществ используют тальк, аэросил и титана двуокись.

Определение сульфатной золы выявляет загрязненность органических лекарственных веществ катионами металлов (Fe, Си, Zn, Pb, Mn, As, Сг и др. ) в процессе заводского производства (аппаратура). Предварительная минерализация повышает чувствительность обнаружения примесей катионов за счет относительного увеличения содержания примеси в единице массы. Одновременно при минерализации разрушаются возможные связи катионов примесей с анализируемым соединением, возникшие вследствие соле- и комплексооб-разования, т.к. оии часто образуют гораздо более прочные связи, чем с реактивами, применяемыми для обнаружения примесей.

Органические лекарственные вещества минерализуют с помощью концентрированной серной кислоты, которая переводит примеси металлов в иоиогенное состояние. Кроме того, соли серной кислоты (сульфаты) значительно менее летучи, чем соли других кислот, и отличаются высокой термической стойкостью.

Для ряда лекарственных веществ в НД регламентируется не только общее содержание катионов металлов (сульфатная зола), но и тяжелых металлов в йен. Это вызвано необходимостью дифференцировать содержание солей железа и других тяжелых металлов, так как в целом ряде лекарственных веществ допускается содержание примеси железа в значительно больших количествах, чем солей других тяжелых металлов (Си, Pb, Zn и др. ). Соли других тяжелых металлов в присутствии солей железа определяют с помощью сульфида натрия в кислой среде. Следует отметить, что озоление в присутствии концентрированной серной кислоты проводят и перед определением тяжелых металлов в настойках. В таких случаях в НД регламентируется только содержание тяжелых металлов.

Содержание сульфатной золы в лекарственных веществах (g, %) в пересчете на воздушно-сухую массу н в лекарственном растительном сырье (g, %) в пересчете на абсолютно-сухую массу рассчитывают по формуле:

где mо - масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;

mх - масса тигля с навеской анализируемого объекта, г;

m2 - масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г;

а - навеска анализируемого объекта, г;

В - влажность анализируемого объекта, %.

Для ряда неорганических лекарственных веществ в ФС рекомендуется определять потерю в массе при прокаливании. Это испытание предусмотрено для веществ, разлагающихся при нагревании с выделением влаги и летучих

составных частей: углекислоты, оксидов азота, сернистого ангидрида, кислорода и т.д. или способных адсорбировать их. В частных статьях НД приводятся верхние пределы потери в массе при прокаливании.

Потерю в массе при прокаливании (g, %) рассчитывают по формуле:

где m1, m2 - соответственно масса тигля с навеской лекарственного вещества до и после прокаливания, г;

m0 - масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г.

Иногда согласно требованиям НД необходимо определять остаток после прокаливания. Обычно это испытание проводится для органических лекарственных веществ, получаемых экстракцией из растительного сырья, и некоторых неорганических веществ. Оно позволяет контролировать соответственно полноту очистки или наличие примесей других неорганических соединений. Согласно НД остаток после прокаливания органических веществ должен быть невесомым, неорганических - ограничивается верхним пределом.

Остаток после прокаливания (g, %) рассчитывают по формуле:

где m1, m2 - соответственно масса тигля с навеской вещества до и после прокаливания, г;

m0 - масса тигля, г.

Определение сульфатной золы - Справочник химика 21

    Метод определения сульфатной золы 12417-73 [c.513]

    Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения с одной из последних порций серной кислоты прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходимость охлаждать тигель перед повторным добавлением серной кислоты. Если тигель не охладить, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый остаток. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. [c.215]


    При определении сульфатной золы в маслах с присадками и в присадках применяют  [c.513]

    В качестве учебной задачи рекомендуется определить золу в каменном угле и в органическом красителе. Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пла ни горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения к одной из последних порций серной кислоты добавляют 1 —2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходи> мость охлаждения тигля перед повторным добавлением серной кислоты. Если не охладить тигель, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый осадок. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. Необходимо также объяснить, что количество сульфатной золы обычно отличается от содержания золы, определенной простым сожжением. [c.246]

    При влажном (мокром) озолении (например, в случае определения сульфатной золы — типичной операции в фармакопейном анализе) исходную навеску анализируемого вещества, помещенную в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, обрабатывают раствором соответствующего реактива (например, смачивают небольшим объемом концентрированной серной кислоты), медленно нагревают для удаления летучих продуктов и растворителя, после чего осторожно прокаливают остаток (при 500 °С, красное каление) до постоянной массы. Операцию при необходимости повторяют. [c.235]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТНОЙ ЗОЛЫ [c.25]

    Определение сульфатной золы [c.28]

    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы. [c.513]

    Постоянная масса. Термин постоянная масса , используемый Б связи с определением потери в массе при высушивании или при определении сульфатной золы, означает, что разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г второе взвешивание производят после дополнительного высушивания или соответственно прокаливания в течение 1 ч. [c.13]

    Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]


    Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

    Определенне сульфатной золы в поливинилхлориде [c.256]

    Если должно быть взвешено небольшое количество ве щества (например, при определении сульфатной золы) в болЬ шом сосуде, а между двумя взвешиваниями проходит достаточно длительный промежуток времени, атмосферное давление и температура могут измениться настолько, что это может повлиять на устойчивость показаний весов и вызвать существенную ошибку. При взвешивании на двухчашечных весах этой ошибки можно избежать, если использовать для. тарирования другой сосуд того же размера и массы. [c.21]


Сульфатная зольность масла. На что влияет этот параметр?

Большинство автомобилистов ориентируется в базовых маркировках моторных масел, таких как вязкость по SAE, класс по API или ACEA. Однако по поводу такого показателя, как сульфатная зольность, помимо часто встречающихся правильных предположений, встречается и несколько ошибочных мнений. О том, что такое зольность масла и на что влияет этот показатель, расскажем ниже.

Понятие сульфатной зольности и градация масел по этому параметру

Сульфатная зольность – это содержание в процентах от общей массы смазочного материала различных твёрдых органических и неорганических соединений, образующихся после сжигания масла. Именно этот параметр учитывается сегодня чаще всего, хотя существуют и другие разновидности зольности, рассматриваемые при исследовании смазок.

Сульфат – это по определению соль серной кислоты, химическое соединение, имеющее в своём составе анион –SO4. Эта часть названия пошла от метода подсчёта золы в моторном масле.

Исследуемую на зольность смазку в лабораторных условиях сжигают при высоких температурах (около 775 °C) до образования твёрдой однородной массы, а затем обрабатывают серной кислотой. Полученное многокомпонентное вещество снова прокаливают до тех пор, пока его масса не перестанет уменьшаться. Этот остаток и будет той золой, которая является несжигаемой и будет оседать в двигателе или системе выпуска. Её массу соотносят с изначальной массой опытного образца и подсчитывают процентное соотношение, которое и является единицей измерения сульфатной зольности.

Сульфатная зольность масла – это в общем случае показатель количества противоизносных, противозадирных и других присадок. Изначально зольность чистой масляной базы, в зависимости от природы её происхождения, обычно не превышает 0,005%. То есть на один литр масла приходится всего 1 мг золы.

После обогащения присадками, содержащими кальций, цинк, фосфор, магний, молибден и другие химические элементы, сульфатная зольность масла значительно возрастает. Повышается его способность при термическом разложении создавать твёрдые, несгораемые частицы золы.

Сегодня классификация по ACEA предусматривает три категории смазочных материалов по показателю зольности:

  • Full Saps (полнозольные смазки) – содержание сульфатной золы 1-1,1% от общей массы масла.
  • Mid Saps (среднезольные масла) – для продуктов с этой формулировкой процент золы находится на уровне от 0,6 до 0,9%.
  • Low Saps (малозольные смазочные материалы) – золы меньше 0,5%.

Существует международная договорённость, согласно которой содержание золы в современных маслах не должно превышать 2%.

На что влияет сульфатная зольность?

Высокая сульфатная зольность говорит о богатом пакете присадок. Как минимум, в маслах с высокой зольностью большое содержание моющих (кальциевых), противоизносных и противозадирных присадок (цинково-фосфорных). Это означает, что более обогащённое присадками масло при прочих равных (одинаковой базе, сходных условиях эксплуатации, равных интервалах замены) будет надёжнее защищать мотор при высоких нагрузках на него.

Сульфатная зольность напрямую определяет количество образовывающихся в двигателе несгораемых, твёрдых частиц золы. Не путать с сажевыми отложениями. Сажа, в отличие от золы, способна выгорать при высоких температурах. Зола – нет.

Зольность в большей мере влияет на защитные и моюще-диспергирующие свойства моторного масла. Эта характеристика косвенно связана с другим важным оценочным критерием моторных масел: щелочным числом.

Какая зольность масла лучше для двигателя?

Сульфатная зольность – это неоднозначная характеристика моторного масла. И воспринимать её как только положительную или только отрицательную нельзя.

Повышенное содержание сульфатной золы приведёт к следующим негативным последствиям.

  1. Повышенный выброс твёрдой, несгораемой золы в выпускной коллектор, что негативно скажется на ресурсе сажевого фильтра или катализатора. Сажевый фильтр способен пережечь с образованием окисей углерода, воды и некоторых других компонентов лишь углеродистую сажу. Твёрдая органическая зола нередко оседает на стенках сажевого фильтра и прочно там закрепляется. Полезная площадь работы основания фильтра уменьшается. И однажды он попросту выйдет из строя, если систематически лить в двигатель масло с высоким содержанием золы. Похожая ситуация наблюдается и с катализатором. Однако скорость его засорения будет ниже, чем для сажевого фильтра.
  2. Ускоренное образование нагара на поршнях, кольцах и свечах. Закоксовка колец и поршней напрямую связана с высоким содержанием золы в масле. Низкозольные смазки после выгорания оставляют в несколько раз меньше золы. Образование твёрдых зольных нагаров на свечах приводит к калильному зажиганию (несвоевременному поджиганию топлива в цилиндрах не от искры свечи, а от раскалённой золы).

  1. Ускоренный износ двигателя. Зола обладает абразивным действием. В обычных условиях это фактически никак не сказывается на ресурсе мотора: она почти полностью вылетает в выхлопную трубу без ущерба для поршневой группы. Однако в ситуациях, когда двигатель берёт масло на угар, и при этом работает система ЕГР – абразивная зола будет циркулировать между камерами сгорания. Медленно, но уверенно снимая металл с цилиндров и поршневых колец.

Подводя итог, можно сказать так: повышенная зольность масла для простых двигателей, без катализаторов и сажевых фильтров, – это скорее хорошо, чем плохо. Но для современных моторов классов ЕВРО-5 и ЕВРО-6, оснащённых сажевыми фильтрами и катализаторами, высокая зольность приведёт к ускоренному износу этих дорогих агрегатов авто. Для экологии тенденция такая: чем ниже зольность, тем меньше загрязняеться окружающая среда.

Справочник

Применение

Высокоэффективное энергосберегающее моторное масло произведённое по технологии Technosynthese. Специально разработано для автомобилей последнего поколения, оснащенных бензиновыми атмосферными и турбированными двигателями, в т. ч. с непосредственным впрыском и требующих энергосберегающее масло с низкой высокотемпературной вязкостью HTHS. Применимо в автомобилях, оснащенных системами нейтрализации отработанных газов. Некоторые двигатели не предназначены для использования в них данного типа масел, поэтому перед использованием этого продукта необходимо ознакомиться с руководством по эксплуатации автомобиля.

Характеристики
Стандарты:
API SERVICE SN
ILSAC GF-5

Рекомендации: бензиновые двигатели : ACURA, FORD, HONDA, HYUNDAI, INFINITI, KIA, LEXUS,
MAZDA, MITSUBISHI, NISSAN, SUBARU, TOYOTA …

Масло имеет синтетическую базовую основу Technosynthese и специальные молекулы (модификаторы трения), что обеспечивает стабильное давление масла, уменьшение трения в двигателе и снижение тепловых нагрузок. Обеспечивает исключительную стойкость к окислению, имеет улучшенные свойства предотвращающие образование отложений и очищающие двигатель. Обеспечивает высокие противоизносные свойства и высокую текучесть масла при низкой температуре, для обеспечения топливной экономичности в течение всего периода эксплуатации масла. Помимо требований к топливной экономичности маловязких масел, должны увеличиваться интервалы замены масла и обеспечиваться чистота поршней/ поршневых колец, совместимость уплотнений и сниженное содержание фосфора для совместимости с системами очистки выхлопных газов.

Физико-химические свойства

Класс вязкости, SAE: 5W30
Плотность при 20°C: 0,844 г/см3
Вязкость при 40°C: 69,8 мм2/с
Вязкость при 100°C: 12,1 мм2/с
Вязкость HTHS при 150°C: 3,4 мПа.с
Индекс вязкости: 159
Температура застывания: -36°C
Температура вспышки: 238°C
Сульфатная зольность: 0,88% массы
Щелочное число: 8,6 мг KOH/г

%d1%81%d1%83%d0%bb%d1%8c%d1%84%d0%b0%d1%82%d0%bd%d0%b0%d1%8f%20%d0%b7%d0%be%d0%bb%d0%b0 — со всех языков на все языки

Все языкиАбхазскийАдыгейскийАфрикаансАйнский языкАканАлтайскийАрагонскийАрабскийАстурийскийАймараАзербайджанскийБашкирскийБагобоБелорусскийБолгарскийТибетскийБурятскийКаталанскийЧеченскийШорскийЧерокиШайенскогоКриЧешскийКрымскотатарскийЦерковнославянский (Старославянский)ЧувашскийВаллийскийДатскийНемецкийДолганскийГреческийАнглийскийЭсперантоИспанскийЭстонскийБаскскийЭвенкийскийПерсидскийФинскийФарерскийФранцузскийИрландскийГэльскийГуараниКлингонскийЭльзасскийИвритХиндиХорватскийВерхнелужицкийГаитянскийВенгерскийАрмянскийИндонезийскийИнупиакИнгушскийИсландскийИтальянскийЯпонскийГрузинскийКарачаевскийЧеркесскийКазахскийКхмерскийКорейскийКумыкскийКурдскийКомиКиргизскийЛатинскийЛюксембургскийСефардскийЛингалаЛитовскийЛатышскийМаньчжурскийМикенскийМокшанскийМаориМарийскийМакедонскийКомиМонгольскийМалайскийМайяЭрзянскийНидерландскийНорвежскийНауатльОрокскийНогайскийОсетинскийОсманскийПенджабскийПалиПольскийПапьяментоДревнерусский языкПортугальскийКечуаКвеньяРумынский, МолдавскийАрумынскийРусскийСанскритСеверносаамскийЯкутскийСловацкийСловенскийАлбанскийСербскийШведскийСуахилиШумерскийСилезскийТофаларскийТаджикскийТайскийТуркменскийТагальскийТурецкийТатарскийТувинскийТвиУдмурдскийУйгурскийУкраинскийУрдуУрумскийУзбекскийВьетнамскийВепсскийВарайскийЮпийскийИдишЙорубаКитайский

 

Все языкиАбхазскийАдыгейскийАфрикаансАйнский языкАлтайскийАрабскийАварскийАймараАзербайджанскийБашкирскийБелорусскийБолгарскийКаталанскийЧеченскийЧаморроШорскийЧерокиЧешскийКрымскотатарскийЦерковнославянский (Старославянский)ЧувашскийДатскийНемецкийГреческийАнглийскийЭсперантоИспанскийЭстонскийБаскскийЭвенкийскийПерсидскийФинскийФарерскийФранцузскийИрландскийГалисийскийКлингонскийЭльзасскийИвритХиндиХорватскийГаитянскийВенгерскийАрмянскийИндонезийскийИнгушскийИсландскийИтальянскийИжорскийЯпонскийЛожбанГрузинскийКарачаевскийКазахскийКхмерскийКорейскийКумыкскийКурдскийЛатинскийЛингалаЛитовскийЛатышскийМокшанскийМаориМарийскийМакедонскийМонгольскийМалайскийМальтийскийМайяЭрзянскийНидерландскийНорвежскийОсетинскийПенджабскийПалиПольскийПапьяментоДревнерусский языкПуштуПортугальскийКечуаКвеньяРумынский, МолдавскийРусскийЯкутскийСловацкийСловенскийАлбанскийСербскийШведскийСуахилиТамильскийТаджикскийТайскийТуркменскийТагальскийТурецкийТатарскийУдмурдскийУйгурскийУкраинскийУрдуУрумскийУзбекскийВодскийВьетнамскийВепсскийИдишЙорубаКитайский

Ограничения надежности и воспроизводимости на JSTOR

Абстрактный

Метод определения сульфатной золы (ASTM D 874) долгое время использовался для количественного измерения золы, образующей металлические компоненты в смазочных маслах и присадках. Этот метод обеспечивает получение предсказуемых и химически понятных солей при озолении добавок, основанных на более старой аддитивной технологии (в первую очередь, Ba, Ca, Zn и P). Новая аддитивная технология представила другие элементы, такие как Mg, B и т. Д., что привело к образованию нестехиометрических оксидов, фосфатов, пирофосфатов и др. помимо сульфатов металлов. Рентгеноструктурный анализ остатков сульфатированной золы этих новых пакетов присадок ясно показывает присутствие этих нестехиометрических смешанных солей. Это приводит к тому, что экспериментально полученные значения сульфатной золы сильно отличаются (на 18% ниже), чем то, что можно было бы спрогнозировать, если бы отдельные соединения озолели отдельно. Из-за сложности образующихся солей невозможно предсказать значения сульфатной золы по элементным составам для пакетов присадок, основанных на более новой технологии.Таким образом, если спецификации продукта сульфатированной золы не основаны на экспериментально полученных значениях, существует высокая вероятность того, что будут постоянные разногласия между производителями, которые делают свой продукт на основе определенных концентраций металлов, и покупателями, которые принимают продукт, основанный на прогнозируемой сульфатной золе. содержание. Из-за высокой степени точности и точности тестов, доступных для измерения металлов и неметаллов, рекомендуется использовать в спецификациях фактические концентрации металлов и неметаллов, а не непредсказуемые и подверженные ошибкам значения сульфатной золы.

Информация об издателе

SAE International - это глобальная ассоциация, объединяющая более 128 000 инженеров и технических экспертов в аэрокосмической, автомобильной и коммерческой промышленности. Основные направления деятельности SAE International - обучение на протяжении всей жизни и разработка добровольных согласованных стандартов. Благотворительным подразделением SAE International является SAE Foundation, который поддерживает множество программ, включая A World In Motion® и Collegiate Design Series.

Тест на сульфатную золу и общую золу: Фармацевтические рекомендации

Нагрейте кремнеземный или платиновый тигель до покраснения в течение 10 минут, дайте остыть в эксикаторе и взвесьте. Если иное не указано в отдельной монографии, поместите в тигель 1 г исследуемого вещества и точно взвесьте тигель и его содержимое. Подожгите сначала осторожно, пока вещество полностью не обуглится. Остаток охладите, смочите 1 мл серной кислоты, осторожно нагрейте, пока белые пары не перестанут выделяться, и воспламените при 800 ° ± 25 °, пока все черные частицы не исчезнут.Розжиг проводите в месте, защищенном от воздушных потоков. Дать тиглю остыть, добавить несколько капель серной кислоты и нагреть. Поджечь, как прежде, дать остыть и взвесить. Повторяйте операцию до тех пор, пока два последовательных взвешивания не отличаются более чем на 0,5 мг.

Ясень всего

Метод A

Для лекарственного сырья растительного происхождения Если в отдельной монографии не указано иное, точно взвесьте 2–3 г высушенного на воздухе сырого лекарственного средства в тарированном платиновом или кремнеземном тигле и сожгите, сначала осторожно, постепенно повышая температуру до 675 ± 25 °. пока не очистится от нагара, остудить и взвесить.Если таким способом нельзя получить золу без углерода, извлеките обугленную массу горячей водой, соберите нерастворимый остаток на беззольной фильтровальной бумаге, сожгите остаток и фильтровальную бумагу до тех пор, пока зола не станет белой или почти такой, затем добавьте фильтрат. , выпаривают досуха и нагревают до температуры 675 ± 25 °. Если таким способом нельзя получить золу, не содержащую углерода, охладите тигель, добавьте 15 мл этанола (95 процентов), разбейте золу стеклянной палочкой, сожгите этанол и снова нагрейте все до температуры 675 ± 25 °.Охлаждают в эксикаторе, взвешивают золу и рассчитывают процентное содержание золы относительно высушенного на воздухе сырого лекарственного средства.

Метод B

Для всех других веществ Нагрейте тигель из платины или кремнезема до красного огня в течение 30 минут, дайте ему остыть в эксикаторе и взвесьте. Если иное не указано в отдельной монографии, точно взвесьте около 1 г исследуемого вещества и равномерно распределите его в тигле. Сушат при температуре от 100 ° до 105 ° в течение 1 часа и поджигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 600 ° ± 25 °.После каждого зажигания дайте тиглю остыть в эксикаторе. Материал ни в коем случае не должен загореться во время процедуры. Если после продолжительного воспламенения не удается получить золу, не содержащую углерода, действуйте, как указано в методе A. Подожгите до постоянного веса.
Рассчитайте процентное содержание золы в сухом остатке.

Кислотонерастворимая зола

Используйте метод C, если не указано иное.

Метод C

Прокипятить золу (метод A или B) с 25 мл 2 М соляной кислоты в течение 5 минут, собрать нерастворимые вещества в тигле Гуча или на беззольной фильтровальной бумаге, промыть горячей водой, поджечь, охладить в эксикаторе и взвесить.Рассчитайте процентное содержание нерастворимой в кислоте золы в расчете на высушенное лекарство.

Метод D

Поместите золу (метод A или B) или сульфатную золу, как указано в отдельной монографии, в тигель, добавьте 15 мл воды и 10 мл соляной кислоты, накройте часовым стеклом, прокипятите 10 минут и дать остыть. Собрать нерастворимое вещество на беззольной фильтровальной бумаге, промыть горячей водой, пока фильтрат не станет нейтральным, поджечь до тусклого покраснения, охладить в эксикаторе и взвесить. Рассчитайте процентное содержание нерастворимой в кислоте золы на сухой основе.

Зола водорастворимая

Прокипятить золу (метод А или Б) в течение 5 минут с 25 мл воды, собрать нерастворимые вещества в тигле Гуча или на беззольной фильтровальной бумаге, промыть горячей водой и прокалить в течение 15 минут при температуре не выше 450 °. Вычтите вес нерастворимого вещества из веса золы; разница в весе представляет собой водорастворимую золу. Рассчитайте процентное содержание водорастворимой золы в пересушенной основе.

ISI 03 Определение сульфатной золы в крахмале при 525 ° C

Международный крахмал: ISI 03 Определение сульфатной золы в крахмале при 525 ° C

Международный институт крахмала
Научный парк Орхус, Дания
ISI 03-1e Определение сульфатной золы в крахмале при 525 o C

1.Область применения Метод применим к нативному, модифицированному и гидролизованному крахмалу.

LT 12 декабря 1966 г.
Ред. LT 21 ноября 1997 г.
2. Принцип Сжигание образца крахмала при 525 o C в присутствии серная кислота

3. Реагенты 3.1 Раствор серной кислоты

Добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты на 300 мл дистиллированной воды.

Залить и тщательно перемешать - использовать защиту для глаз
3.2 Раствор соляной кислоты

Добавьте 100 мл концентрированной соляной кислоты. кислота к 500 мл дистиллированной воды

Залить и тщательно перемешать - использовать защиту для глаз
4. Аппарат 4.1 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.
4.2 Чаша для озоления из платины или кварца
4.3 Печь с электрическим обогревом.
4.4 Эксикатор с сухим осушающим агентом
4.5 Горелка Бунзена
4.5 Водяная баня

5. Процедура Тщательно очистите чашу для озоления (4.2) и прокалите ее в печи в течение 1/2 часа. (4.3) при 525 o C.
Охладить посуду в эксикаторе (4.4) до комнатной температуры и взвесить на весах. (4.1) с точностью до 0,1 мг. Вес = w 0 Всегда новую посуду очищать в кипящей HCl (3.2) и ополаскивать. вода
Образец крахмального сиропа можно легко растворить в дистиллированной воде. на водяной бане (4.5) при температуре 60-70 o С. Раствору дают остыть до комнатной температуры. температура. Аликвоту используют в качестве пробы для анализа вместо самого образца.
Поместите 10 г образца или аликвоту растворенного образца в блюдо для озоления.Взвешивают на весах (4.1) с точностью до 1 мг. Вес = w 1 Возьмите 2 г, если зольность> 10% и 5 г, если зольность> 5%
Смешайте образец с 5 мл раствора серной кислоты (3.1). Промыть стержень для перемешивания с небольшим количеством воды. Собрать ополаскиватель в емкость для озоления.
Сожгите образец на горелке Бунзена (4.5) или аналогичной до тех пор, пока полностью карбонизированный. Возможно предварительное испарение на горячей плите или аналоге
Завершить сжигание в печи (4.3) при 525 o C до остаточный углерод исчез.

Cool. Смочите золу несколькими каплями серной кислоты. решение (3.1). Выпарить и снова сжигать в течение 1/2 часа.

Сжигать 2 часа
Охладить в эксикаторе до комнатной температуры. Взвесьте сразу после извлечения из эксикатора с точностью до 0,1 мг. Вес = w 2

6.Расчет Сульфатная зола в процентах от образца как есть (в среднем два результата второй десятичный знак) =

Ясень% = 100 x (w 2 - w 0 ) / (w 1 - w 0 )

Корректирующее с течением времени до высыхания основы
7 Примечания Серная кислота облегчает озоление (мокрое сжигание) и превращает летучие хлориды в нелетучие сульфаты.
Учитывать определение золы в гидролизатах по проводимости; Ссылка: Г. Тегге & G. Richter, Starch, 38 (1986), № 4, 137-142)

8. Каталожный номер Международный стандарт: ISO 5809

| Начало страницы | LabIndex |

Авторские права 1999.Прочтите уведомление об отказе от ответственности.
Все права защищены. Международный институт крахмала, Научный парк Орхуса, Дания.

Ключевые слова: лаборатория, метод, определение, сульфат, зола, крахмал

IP 163: Нефтепродукты - Определение сульфатной золы в смазочных маслах и присадках | EI

  • Принятый / последний пересмотренный метод: 2012
  • Метод повторно утвержден: Нет
  • REF / ISBN: IP163-2936207
  • Статус: Текущий
  • Впервые напечатано в книгах СТМ: Январь 2012 г.

Область применения

Настоящий международный стандарт описывает процедуру определения массового процента сульфатной золы неиспользованных смазочных масел, содержащих присадки, и концентратов присадок, используемых при компаундировании.Эти добавки обычно содержат один или несколько из следующих металлов: барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. Элементы сера, фосфор и хлор также могут присутствовать в комбинированной форме.

Применение этой процедуры к уровням сульфатной золы ниже 0,02% (м / м) ограничивается маслами, содержащими беззольные присадки. Нижний предел применимости процедуры - 0,005% (м / м) сульфатной золы.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 Для целей настоящего международного стандарта термины «% (м / м)» и «% (об. / Об.)» Используются для обозначения массовой доли и объемной доли материала, соответственно.

Этот международный стандарт не предназначен для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и не рекомендуется для анализа смазочных масел без присадок, для которых подходит ISO 6245 [1].

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Есть свидетельства того, что магний не реагирует таким же образом, как щелочные металлы, в этой процедуре. Если присутствуют добавки магния, желательно интерпретировать данные с осторожностью.

ПРИМЕЧАНИЕ 3 Имеются свидетельства того, что образцы, содержащие молибден, могут давать низкие результаты, поскольку соединения молибдена не полностью восстанавливаются при температуре озоления.

Сульфатная зола может использоваться для обозначения концентрации известных металлсодержащих присадок в новых смазочных маслах. Когда фосфор отсутствует, барий, кальций, магний, натрий и калий превращаются в их сульфаты, а олово (IV) и цинк - в их оксиды.

ПРИМЕЧАНИЕ 4 Поскольку сульфат цинка медленно разлагается до оксида при температуре воспламенения, указанной в методике, образцы, содержащие цинк, могут давать различные результаты, если сульфат цинка полностью не превращается в оксид.

Сера и хлор не мешают, но когда фосфор присутствует с металлами, он частично или полностью остается в сульфатированной золе в виде фосфатов металлов.

ПРИМЕЧАНИЕ 5 Метиловые эфиры жирных кислот (FAME), соответствующие EN 14213 [2] и EN 14214 [3], при испытании с использованием этого международного стандарта показали, что соответствуют его точности.

Преимущества для членов

Являетесь ли вы членом EI? Если да, зарегистрируйтесь / войдите сейчас, чтобы убедиться, что вы получаете бесплатный доступ или скидки к публикациям EI.

Если вы не являетесь участником, почему бы не присоединиться сегодня и не получить все преимущества членства в EI? Члены EI имеют право на 25% скидку на большинство публикаций EI.

Печь для озоления | Спецификации ASTM

Когда образец полностью сгорает в печи для озоления, остаток состоит в основном из оксидов металлов. В этих сгоревших образцах одним из компонентов является зола, которая часто используется для экспресс-анализа биологических материалов. Определение содержания золы - это процесс минерализации для предварительного концентрирования микропримесей перед проведением анализа, такого как хроматография или спектроскопия.

Зная количество золообразующего материала, присутствующего в продукте, можно использовать, чтобы определить, подходит ли продукт для использования в данном приложении. В этом сообщении блога будут рассмотрены некоторые стандарты, используемые для измерения золы, образующейся в промышленных печах.

ASTM D874

ASTM D874 - стандартный метод испытаний сульфатной золы смазочных масел и содержащихся в них присадок. Сульфатная зола измеряется, поскольку ее можно использовать для определения концентрации известных металлсодержащих присадок в новых маслах.

Эти добавки часто содержат один или несколько из следующих металлов: олово, натрий, калий, цинк, магний, кальций и барий. В отсутствие фосфора эти металлы превращаются в их сульфаты или оксиды.

Этот метод испытаний применяется к уровням сульфатной золы ниже 0,02 мас.%, Но ограничивается маслами, содержащими беззольные присадки. 0,005 мас.% Сульфатной золы является нижним пределом метода испытаний.

ASTM D482

ASTM D482 - стандартный метод испытаний для измерения золы, производимой нефтепродуктами, включая сырую нефть, смазочные масла, парафины, дистиллятное и остаточное топливо, а также топливо для газовых турбин.Любые золообразующие материалы, присутствующие в этих продуктах, часто считаются нежелательными и загрязняющими.

Этот метод испытаний охватывает определение золы в диапазоне 0,001–0,180 мас.%. Он ограничен нефтепродуктами, не содержащими каких-либо золообразующих добавок, включая некоторые соединения фосфора.

ASTM D3174

ASTM D3174 - это стандартный метод измерения золы в анализируемой пробе угля и кокса из угля. В этом методе зола определяется как остаток, остающийся после сжигания кокса и угля.Состав полученной золы отличается от неорганических компонентов, присутствующих в исходном угле.

Зола в этом методе испытаний будет отличаться по количеству от золы, полученной при других операциях печи, потому что условия сжигания влияют на химический состав и количество золы.

Печи для озоления от Thermcraft

Thermcraft производит стандартные и нестандартные печи для озоления, соответствующие указанным выше спецификациям ASTM. Если у вас есть какие-либо вопросы о наших печах для озоления и стандартах, свяжитесь с нами.

Phoenix SAS - Система сульфатного озоления

Зола фармацевтического сырья, вспомогательных веществ и готовой продукции за считанные минуты, при этом безопасно удаляя и нейтрализуя выбросы диоксида серы и азотной кислоты в соответствии с требованиями ISO 14000. Опция для микроволнового сульфатированного озоления Phoenix включает систему пароочистителя для безопасного удаления вредных паров из полости печи и нейтрализации остаточной кислоты, выделяющейся в процессе сульфатированного озоления.


  • Отвечает требованиям USP 281 (ROI) и USP 733 (LOI)
  • Встроенные последовательный и параллельный порты предоставляют полную документацию о методе, дате и времени завершения
  • Программное обеспечение на основе меню позволяет простой ввод и сохранение рабочих параметров до 20 методов
  • Функция быстрого отключения позволяет использовать систему как стандартную систему озоления или систему сульфатированного озоления менее чем за 5 минут без использования инструментов
  • Перекрытие кварцевой печи обеспечивает чистоту пробы
  • Простота использования
  • Доступен как рабочая станция с весами и принтером

Проверка температуры и калибровка температуры в соответствии с практиками ISO и GLP быстро и легко выполняются с помощью дополнительных принадлежностей, включая отслеживаемые по NIST двойные термопары и приборы для калибровки.

Поддержка

Видео

Сульфатное озоление / остатки при зажигании с помощью Phoenix

Узнайте о конфигурации Phoenix Sulfated Ashing

Указания по применению

Сульфатное озоление Phoenix в фармацевтике

Быстрое и точное озоление при соблюдении требований USP и

Плакат

Повышение эффективности определения сульфатной золы

Избегайте проблем с обработкой сложных проб (разбрызгивание) с помощью Phoenix

Эти веб-сайты используют файлы cookie.Продолжая просматривать сайт, вы соглашаетесь на использование файлов cookie.

Что такое сульфатная зола в моторных маслах | СТАТЬИ | СОЛЬВЕР ХИМ

СТАТЬИ / Что такое сульфатная зола в моторных маслах

Термин «сульфатная зола» относится к количеству металлических элементов в моторных маслах, которые в основном являются производными моющих средств и противоизносных присадок моторного масла. Эти пакеты присадок содержат несколько компонентов на основе металлов, таких как кальций, магний, цинк и т. Д.Поскольку стопроцентное уплотнение между поршневыми кольцами никогда не может быть достигнуто, определенное количество моторного масла попадет в зону сгорания.

Когда моторное масло попадает в камеру сгорания и горит, его остатки образуют золообразный материал. Этот похожий на золу материал способствует образованию отложений в посадочной поверхности коронки над поршневым кольцом, а также образованию отложений в канавках колец. Эти отложения могут привести к истиранию гильзы цилиндра и нарушению нормальной работы поршневых колец.В конечном итоге из-за нарушения контакта между гильзой цилиндра и кольцом может произойти высокий расход масла4. Помимо этих отложений, неорганические соединения из присадок к смазочному маслу могут окисляться во время сгорания и образовывать частицы оксида металла. Эти частицы могут уноситься вниз по потоку с выхлопными газами и собираться на сажевом фильтре. Эти частицы золы не могут быть удалены регенерацией фильтра, потому что они негорючие. По мере того, как частицы золы накапливаются, они приводят к засорению фильтра, что увеличивает противодавление в двигателе, увеличивая расход топлива и снижая мощность.Накопление частиц золы также требует более частой очистки фильтров для улавливания твердых частиц механическими средствами, такими как сжатый воздух или водно-импульсные методы.

Содержание сульфатной золы в моторном масле также напрямую связано с способностью моторного масла нейтрализовать кислоту (BN), потому что большая часть BN моторного масла поступает из металлосодержащих моющих присадок. Как правило, чем выше BN моторного масла, тем выше его зольность и выше его способность предотвращать кислотную коррозию в двигателе.К счастью, при обязательном использовании дизельного топлива со сверхнизким содержанием серы на автомагистралях коррозия от серы в топливе потребует меньше контроля BN и, следовательно, более низкого содержания золы.

Рисунок 3. Воздействие SAPS на фильтры твердых частиц


ПРОЦЕСС ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОТОРНОГО МАСЛА не очень сложен. Для производства необходимы используемые и опробованные рецептура, ингредиенты (эксплуатационные и другие добавки, базовые масла, пенообразователь, депрессант температуры застывания и т. Д.).) и технологический резервуар. Чтобы узнать об используемых ингредиентах, их количествах и рейтингах использования ингредиентов, вам следует изучить этот состав и производственный процесс. Следовательно, важны рецептура и процесс производства MULTIGRADE, MONOGRADE, SYNTHETIC, SEMI SYNTHETIC MOTOR OIL . Если у вас нет хорошей рецептуры, вы не сможете обеспечить здоровое и эффективное производство смазочных масел .

Если вам нужны какие-либо рецептуры производства и методы производства около


любое моторное масло

СМАЗОЧНОЕ МАСЛО

СОСТАВ

ENCYCLOPEDİA

достаточно.

ЭНЦИКЛОПЕДИЯ СМАЗОЧНОГО МАСЛА содержит множество рецептур консистентных смазок, комплексных смазок, производство литиевых смазок, формулы натриевых смазок, рецептуру, процесс производства всесезонных моторных масел, производство моторных масел, производство трансмиссионных масел, синтетические моторные масла, полусинтетические моторные масла, бензиновые масла. , процесс производства дизельных масел, состав турбинных масел, производство трансмиссионных масел, производство моторных двигателей, тракторные масла, производство моторных двигателей на минеральной основе, масла для теплопередачи, составы масел для направляющих, составы, формулы смазочно-охлаждающих масел, формулы шлифовальных масел, масла для форм производственный процесс и др.

Все смазочные масла в энциклопедии легко производятся. Вам не нужна помощь и техническая поддержка. Энциклопедии достаточно, чтобы производить смазочные масла и собственно моторные масла.

СМАЗОЧНОЕ МАСЛО

СОСТАВ

ЭНЦИКЛОПЕДИЯ

написана ясно и понятно.




HARD BOOK E BOOK

СВЯЗАННЫЕ ТЭГИ: Что такое моторные масла, производство синтетического масла для дизельных двигателей, процесс производства полусинтетического моторного масла, производство моторного масла на минеральной основе, двигатель для тяжелых условий эксплуатации состав масла, формула высокоэффективного моторного масла, формулы, свойства моторных масел, msds синтетического моторного масла, анализ, состав моторных масел, присадки к моторным маслам, состав минерального моторного масла, производство полусинтетического моторного масла для дизельных двигателей, базовые масла, синтетическая основа масла, легкое нейтральное масло, тяжелое нейтральное масло, пакет присадок, свойства дизельного моторного масла, рецепты моторных масел, типы моторных масел, синтетические моторные масла, ингредиенты моторных масел, составы моторных масел, индекс моторного масла, характеристика моторных масел, применение моторных масел, комбинация синтетических моторных масел.

Автор: alexxlab

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *