как она работает и как правильно выбрать
Способы снижения шума в коробке передач
Исправно работающая коробка передач не должна издавать никаких звуков. Шум со стороны этого механизма говорит об износе его деталей.
Причины шума в коробке передач:
- Образование люфта между элементами трансмиссии
- Повреждение и износ зубьев кпп
- Неправильный подбор вязкости трансмиссионного масла, его низкий уровень
Причина первых двух неполадок заключается в неправильной эксплуатации коробки передач: резкие торможения, высокие скорости, слишком низкие температуры.
Но даже при нормальных условиях работы коробка передач склонна к износу, так как состоит из большого количества зубчатых колеc, которые постоянно вращаются и цепляются друг за друга.
Рис.1. Устройство механической коробки передач
Самым радикальным и дорогостоящим вариантом является замена всего механизма, хотя он самый оптимальный с точки зрения надежности.
Демонтаж коробки передач и поиск причины посторонних звуков. Этот способ потребует большого количества времени и сил. Без определенных знаний и навыков самостоятельно провести данную процедуру будет затруднительно.
Многие автомобилисты выбирают путь игнорирования посторонних звуков. Однако это приводит к дальнейшему разрушению деталей и усилению шума. В результате возникает необходимость капитального ремонта механизма или его полной замены.
Использование присадок. Они помогают снизить трение деталей и исправить некоторые неполадки в работе. Однако специалисты рекомендуют использовать такие материалы не для устранения посторонних звуков, а для их предупреждения. Плюсом данного способа является простота применения, так как не требуется разбирать механизм.
Самым лучшим способом борьбы с шумами из кпп является ее качественное обслуживание, которое заключается в своевременной замене поврежденных элементов трансмиссии и добавлении присадок.
Типы присадок для КПП
Депрессаторные присадки используются для уменьшения воздействия окружающей среды на трансмиссионное масло и повышения его эксплуатационных характеристик.
Противозадирные присадки уменьшают трение деталей и повышают их износостойкость. Их можно добавлять на любом этапе эксплуатации масла.
Антикоррозионные присадки снижают влияние негативных факторов на металлические элементы и замедляют процессы окисления масла.
Герметизирующие присадки добавляются в случаях протекания масла через сальники. Они заполняют микротрещины в уплотнителях и восстанавливают их эластичность.
Очистительные
Ревитализаторы добавляют когда уже слышен шум со стороны кпп. Они устраняют посторонние звуки посредством заполнения образовавшихся трещин в деталях. Такие присадки не рекомендуется использовать в целях профилактики износа, что доказано многочисленными испытаниями. Эти материалы разработаны для экстренного применения.
Как работает присадка в КПП от шума
На этапе профилактического использования присадки предотвращают шум посредством снижения износа деталей и обеспечения плавности их движения.
При уже появившихся посторонних звуках присадки заполняют имеющиеся зазоры и трещины, уменьшают трение элементов, восстанавливают небольшие повреждения. Но следует учитывать, что присадки не могут полностью восстановить детали трансмиссии, а только снижают дальнейший износ и предупреждают последующее повреждение деталей.
Противошумные присадки параллельно решают еще ряд задач:
- Повышают эффективность работы масляных насосов
- Частично восстанавливают поврежденные поверхности
- Увеличивают ресурс коробки передач
- Восстанавливают упругость резиновых элементов
Присадки для механической коробки передач: как выбрать и правильно использовать
Использование присадок будет иметь положительный эффект при их совместимости с трансмиссионным маслом.
Чтобы присадки дали наилучший результат, заливать их следует через пару дней после замены масла.
Перед применением присадки необходимо прогреть коробку передач до температуры штатной эксплуатации. Затем заглушить двигатель и залить состав через специально предусмотренное отверстие. Далее рекомендуется проехать на автомобиле 15-20 километров на разных передачах.
После данных манипуляций автомобилем можно пользоваться в обычном режиме.
Чтобы правильно подобрать присадки, необходимо читать описание каждой и сопоставлять со своими целями, моделью автомобиля и типом трансмиссионного масла.
Рекомендации по применению присадок для МКПП
Не всегда цена присадки является показателем ее качества. Необходимо внимательно изучать описание материала и реальные отзывы о нем.
Некоторые присадки обещают предотвратить старение трансмиссионного масла и кардинально продлить период между его заменами. Однако на самом деле необходимо менять масло по обычному графику, независимо от используемых присадок. При функционировании автомобиля в сложных условиях промежуток между заменами желательно уменьшить.
Рис. 2. Замена расходных материалов кпп
Не рекомендуется часто пользоваться герметизирующими присадками, так как они создают уплотнительный слой не только в месте протечки, но и на всех элементах коробки передач. На внутренних элементах коробки образуется налет, который можно удалить только путем разборки механизма. К тому же, такие присадки могут только временно устранить течь, а не ликвидировать ее. Если не предпринимать никаких дополнительных мер по ее устранению, со временем она разрастется и без ремонта точно не обойтись.Поэтому они подходят скорее для внепланового применения, чем для постоянного.
Важно четко придерживаться дозировки присадок, рекомендуемой производителем. Не следует экспериментировать с количеством материала, надеясь на усиление его свойств.
Не добавляйте присадки в масло, ресурс которого использован более чем на 70-80 процентов.
Некоторые присадки могут не сразу дать положительный эффект, а только через некоторое количество километров пробега.
Далее представим список эффективных присадок по мнению автолюбителей и их основные характеристики.
Список лучших присадок для МКПП
Присадки производства RVS Master можно назвать универсальными. Они совместимы с большинством трансмиссионных масел.
Материал создает на элементах кпп стойкий керамический слой, который предотвращает износ элементов и устраняет незначительные повреждения.
Данные присадки подходят для постоянного применения, снижают шум и колебания в кпп.
Присадки российского производства MosTwo Ultra являются фаворитом среди автолюбителей в вопросе снижения шума. Подходят для любого типа кпп.
Данный материал рекомендуется к применению исключительно в механической коробке передач.
Присадка EX 120 содержит в составе сразу несколько активных элементов, формирующих на деталях тонкий защитный слой, устраняющий потертости поверхностей и уменьшающий шум при движении элементов.
Присадка в виде геля 1Stage от украинской фирмы Xado создает на поврежденных деталях маталлокерамическое покрытие, заполняющее все трещины. Благодаря этому облегчается скольжение элементов и снижается шум при работе.
Какие присадки лучше не использовать
Главное правило – не заливать присадки для механической коробки передач в автоматическую и наоборот.
Использование присадок с моющим эффектом на постоянной основе не рекомендуется. По заявлениям производителей такие присадки продлевают период между заменами трансмиссионного масла, однако это не совсем так. Добавки могут менять характеристики смазочного материала, и он перестает бороться с трением, что ведет к повреждению и износу элементов коробки передач.
Специалисты не рекомендуют покупать присадки, обещающие повысить срок службы трансмиссии в несколько раз. Часто в таких материалах содержится слишком большое количество дисульфида молибдена. Присадки смешиваются с содержащимися противоизносными компонентами трансмиссионного масла и меняют его характеристики. Это увеличивает риск разрушения резиновых и пластиковых элементов, что проводит к необходимости ремонта агрегата.
Рекомендации по продлению срока службы коробки передач
Необходимо постоянно следить за уровнем масла в коробке, а также правильно его подбирать. Трансмиссионное масло необходимо для снижения трения и охлаждения деталей.
Если коробка передач будет работать без смазывания, она очень быстро выйдет из строя. Замену масла при нормальных условиях эксплуатации автомобиля рекомендуют проводить каждую сотню тысяч километров.
Переключать передачи необходимо плавно и аккуратно, чтобы не повредить механизмы. Грубое обращение с рычагом переключения передач является самой частой причиной ее выхода из рабочего состояния.
Не допускать перегрузки автомобиля. При перевозке тяжелого груза соблюдайте рекомендации производителя.
Не двигаться внатяг. То есть своевременно переключайте передачу автомобиля на более низкую при снижении скорости. Это поможет избежать чрезмерной нагрузки на механическую коробку передач.
Замедлить износ механизма переключения передач можно следуя следующей схеме при разгоне: начинайте движение сразу со второй передачи, а после разгона переключайтесь на третью и четвертую.
Все присадки для коробок передач имеют схожие свойства и принцип действия. Они направлены на снижение трения деталей, увеличение ресурса механизма и снижения шума при работе. Однако выбор оптимального материала необходимо делать исходя из условий эксплуатации автомобиля, его пробега, используемого трансмиссионного масла.Правильный выбор присадки окажет положительный эффект на работу коробки передач. Если данные материалы залить до возникновения неприятных шумов, то вероятность появления подобной проблемы значительно снизится. При появлении посторонних звуков присадка также поможет, однако самым оптимальным решением в этой ситуации является диагностика коробки передач и замена изношенных элементов.
Присадки в коробку передач
Присадка, или ревитализант для КПП предназначена как для механических, так и автоматических трансмиссий. Их применение целесообразно для снижения температуры и износа в зоне трения деталей. О видах продукта, его преимуществах и особенностях расскажем подробно в нашем материале.
Почему шумит коробка передач?
Механическая коробка — хрупкая конструкция, требующая очень аккуратного обращения. При экстремальном и агрессивном вождении узлы трансмиссии быстро изнашиваются и выходят из строя. Первый признак неисправности — шумы различного характера, которые могут говорить о следующих проблемах:
- если посторонние звуки возникают при включенной нейтральной передаче — это сигнал об износе подшипника первичного вала;
- о неполадках в подшипнике вторичного вала или в дифференциале различные шумы появляются при движении на любой скорости;
- при вышедшем из строя выжимном подшипнике нехарактерные для полностью исправного авто звуки возникают во время нажатия на педаль сцепления;
- когда шумы слышны при включении соответствующей передачи, проблема вероятнее всего в механизме шестерни.
Это признаки наиболее распространенных неполадок, однако проблема может быть и в другом. Чтобы точно определить причину появления посторонних звуков, лучше всего обратиться в автомастерскую.
Особенности присадок для трансмиссии
Присадки в КПП для снижения шума и сухого трения обладают высокими эксплуатационными характеристиками, что делает их популярными среди тысяч автолюбителей. Применение таких составов обеспечивает более мягкое переключение передач, при этом узлы устройства работают значительно тише, плавней и во время работы меньше нагреваются.
Чаще всего автовладельцы применяют присадку только для устранения гула, но даже в этом случае средство решает сразу несколько задач:
- повышает эксплуатационные характеристики масляных насосов;
- увеличивает износостойкость коробки передач и продлевает срок ее службы минимум в 1,5–2 раза;
- устраняет дефекты некоторых поверхностей узла;
- восстанавливает и повышает эластичность изделий из резины, в том числе уплотнителей, прокладок и т.д;
- значительно снижает потери коэффициента полезного действия во время переключения передач.
Неважно, для какого авто применяется продукт, положительный результат рано или поздно все равно будет заметен. Чтобы добиться улучшений, достаточно правильно подобрать состав ревитализанта, но при этом важно помнить, что средство не способно полностью восстанавливать элементы коробки. Главные предназначения продукта — улучшение эксплуатационных качеств некоторых узлов и снижение трения между деталями. Более серьезные дефекты устраняются только в автосервисе после проведения диагностики.
Можно ли добиться снижения гула в КПП присадкой?
При контакте с элементами из металла состав практически мгновенно образует на их поверхности достаточно прочную защитную пленку. При этом во многих качественных присадках есть такие компоненты, как медь и цинк, которые обеспечивают герметичность деталей, заполняя все существующие микротрещины. Руководствуясь этими свойствами, можно с уверенностью сказать, что продукт действительно хорошо подходит для снижения уровня шума в трансмиссии механического типа. Во время многократных испытаний, состав хорошо зарекомендовал себя как в качестве профилактического средства, так и в роли эффективного продукта, значительно увеличивающего эксплуатационный срок элементов коробки передач.
Виды присадок для КПП
Присадки для трансмиссии механического типа делятся на несколько видов:
- Ревитализаторы — считается, что ревитализатор — это наиболее эффективная присадка в КПП от шума, которая применяется только при возникновении посторонних звуков. Использование на постоянной основе не рекомендуется.
- Очистительные — предназначены для устранения нагара и окалины с элементов трансмиссии. Применение целесообразно за несколько дней до замены масла в КПП.
- Антикоррозионные — такой вид присадки можно использовать как для новых, так и подержанных авто. Цели средства — замедление окислительных процессов в трансмиссионном масле, увеличение срока его службы и стабилизации необходимых эксплуатационных качеств.
- Депрессаторные — добавляются в КПП в осенний и весенний период, улучшают свойства трансмиссионного масла и снижают негативное воздействие перепадов температуры на него.
- Герметики — состав заполняет микротрещины в сальниках и восстанавливает их упругость. Применение герметиков необходимо в том случае, если трансмиссионное масло подтекает из коробки через уплотнители.
- Противоизносные — эффективные добавки, которые можно добавлять в трансмиссионные масла в любое время как в новое авто, так и в машину с пробегом. Средство обеспечивает снижение трения и температуры между элементами, а также улучшает их износостойкость.
Многие автовладельцы говорят о том, что правильно подобранный состав быстро устраняет возникшие проблемы, а результат держится в течение длительного периода. По мнению специалистов, применение присадки для трансмиссионного масла, КП и редуктора наиболее рационально именно для механических коробок с уже износившимися элементами или же совместно с маслом, которое отработало небольшое количество времени и утратило первоначальные характеристики.
Особенности составов присадок для АКПП И МКПП
Точный состав продукта производители на разглашают, но из известно то, что присадка в коробку АКПП содержит компоненты, которые не только защищают детали от преждевременного износа, но и служат в качестве улучшителя состава трансмиссионного масла. Иными словами, помимо того, что высокомолекулярные полимеры формируют защитную пленку от сухого трения, они еще дополняют износившееся масло необходимым элементами, продлевающими его срок службы.
Если говорить о присадках для трансмиссии механического типа, то у них нет такого свойства. Работа средств направлена только на предотвращение трения и снижение температуры работающих узлов.
Присадки для АКПП и МКПП различаются по принципу действия, составу, текстуре и другим параметрам, поэтому жидкости для механических коробок нельзя использовать для автоматических и наоборот.
Стоит ли использовать универсальные присадки
Универсальные — значит, все и сразу, но, как говорится: «лучшее — враг хорошего», поэтому стоит задуматься, можно ли пользоваться такими присадками постоянно?
Специалисты утверждают, что лучше применять хорошее средство, направленное на решение определенной проблемы, отсюда вывод — для регулярного применения универсальные составы не подходят. Их можно купить и держать под рукой на всякий случай для экстренных ситуаций, но пользоваться нужно очень аккуратно, и только в соответствии с инструкцией на упаковке. Неправильное применение может привести к серьезной поломке узлов.
Какие добавки лучше не использовать
Далеко не все продукты помогают устранить проблему, а некоторые из них могут даже нанести серьезный вред узлам трансмиссии. По мнению и отзывам специалистов, наиболее опасны средства те, что содержат добавки, увеличивающие срок службы деталей до 300–500%. В таких продуктах зачастую сильно превышена концентрация дисульфида молибдена, который может полностью поменять состав трансмиссионного масла, что в итоге приведет к разрушению полезных полимерных компонентов, а затем и блока клапанов. Решение у такой проблемы только одно — капитальный ремонт узлов.
Советы по использованию
Чтобы средство не нанесло вред узлам, при его выборе придерживайтесь следующих рекомендаций:
- Не переплачивайте за бренд. Считается, что высокая цена — залог отличного качества. На самом деле это далеко не так, потому что некоторые производители искусственно завышают стоимость, например, из-за имени бренда, поэтому выбирайте присадку не по цене, а по составу и свойствам, указанным на этикетке.
- Не надейтесь только на присадку. Многие изготовители утверждают, что их продукт можно использовать на постоянной основе. Возможно, это отчасти и правда, но лучше не злоупотреблять присадками. По сути, они только маскируют проблему на время, а не устраняют ее. Помните, что вернуть деталям полную работоспособность может только капитальный ремонт.
- Не применяйте составы со слишком заманчивым эффектом. При выборе присадок отдавайте предпочтение тем, в составе которых нет компонентов, увеличивающих срок службы узлов до до 300–500%. Как уже говорилось выше, такие продукты только усугубляют ситуацию.
- С осторожностью относитесь к средствам для герметизации, так как они заполняют не только места утечки, но и другие рабочие отверстия, поэтому польза от таких присадок крайне сомнительна. Лучше применять составы в крайних случаях, если нужно срочно создать защитный слой при утечке масла и быстро доехать до автомастерской.
- Не стоит злоупотреблять дозировками в надежде, что превышение нормы мгновенно устранит проблему. Это далеко не так, поэтому следует применять составы в строгом соответствии с инструкцией.
- Не добавляйте присадки в трансмиссионные масла с износом более 70%, так как его уже в любом случае необходимо менять.
- Встряхните флакон в течение нескольких минут прежде чем заливать добавку.
- Перед добавлением присадки нужно прогреть масло в КПП, проехав 10 км.
Положительный эффект от добавки может достигаться не сразу, а после пробега около 200 км, но иногда улучшений и вовсе нет. Это может быть причиной неправильно подобранного средства или его низкого качества.
В большинстве случаев незначительные шумы могут говорить о серьезных дефектах, которые устраняются только в автосервисе, поэтому применение добавок в таком случае совершенно неуместно. Чтобы не причинить деталям еще больший вред, прежде чем купить присадку в КПП, обязательно проконсультируйтесь с опытными автомастерами.
Присадка для КПП: коробка механика и автомат
Как известно, коробка передач является вторым по степени важности агрегатом после ДВС. От общего состояния и качества работы КПП, причем независимо от вида и типа самой коробки, напрямую зависит комфорт и плавность переключений во время езды, расход топлива и т.д.
С учетом того, что ремонт, восстановление или замена такого агрегата не является дешевой операцией, по понятным причинам большинство владельцев уделяют коробке передач не меньше внимания, чем двигателю.
На практике, многие автовладельцы стараются своевременно менять трансмиссионное масло, а также используют смазочные материалы лучшего качества. Более того, современный рынок автохимии предлагает большое количество различных присадок для защиты и восстановления двигателя и КПП.
В этой статье мы поговорим о том, нужно ли использовать присадки для трансмиссии, в каких случаях присадка в коробку позволяет добиться положительного эффекта, а также какие присадки в автомат и механику можно выделить на рынке.
Содержание статьи
Присадки для трансмиссии: особенности
Не трудно догадаться, что в сторону присадок для КПП владельцы смотрят в двух случаях:
- когда уже возникли неисправности, коробка стала хуже работать;
- в целях профилактики, для защиты от износа и увеличения срока службы агрегата;
Зачастую использование присадок для коробки передач намного более актуально в первом случае, то есть когда нужно поддерживать КПП в рабочем состоянии и одновременно решить проблему уже имеющегося износа без ремонта агрегата.
Сразу отметим, в случае серьезных поломок или критического износа рассчитывать на восстановление работоспособности КПП (как механики, так и автомата) после использования присадки никак не стоит. Как правило, если коробка сильно изношена, необходим ремонт.
Если же агрегат изношен, но еще более-менее нормально работает, в ряде случаев возможно на какое-то время улучшить качество его работы, однако такой эффект зачастую также будет кратковременным.
В отдельных случаях, когда сильного износа трансмиссии еще нет, но уже появились определенные признаки, качественная и эффективная присадка позволяет решить ряд проблем. Простыми словами, целесообразность использования присадок будет зависеть от того, в каком состоянии находится та или иная КПП.
Идем далее. Перед тем, как ответить на вопрос, какую присадку залить в КПП, а также какие лучшие присадки в коробку передач выбрать, необходимо уделить внимание основным признакам, которые указывают на начало проблем с КПП.
Все неисправности и проблемы, для решения которых может потребоваться присадка, можно условно разделить на три группы:
Как правило, наиболее частой и распространенной проблемой является шум в КПП. На практике, исправно работающая коробка шуметь не должна, при этом появление посторонних звуков немедленно вызывает беспокойство.
Естественно, можно сразу снять и разобрать коробку, после чего выполняется дефектовка и ремонт КПП. Однако нужно учитывать, что подобное решение требует значительных расходов. Именно по этой причине многие владельцы начинают использовать присадки.
Итак, существуют два типа присадок и добавок для КПП:
При этом взаимозаменяемости нет (нельзя использовать присадки для АКПП в МКПП и наоборот). Также рекомендуется использовать только качественные оригинальные продукты известных производителей.
Дело в том, что дешевые и непроверенные решения по результатам тестов присадок в КПП оказываются малоэффективными, а в отдельных случаях могут даже навредить, так как в большей или меньшей степени изменяют свойства трансмиссионного масла.
Еще нужно помнить, что к использованию присадки в АКПП нужно подходить с особой осторожностью, так как распространены случаи серьезных последствий или даже полного выхода агрегатов данного типа из строя. Причина — более высокие требования к качеству и свойствам масла в АКПП.
Что касается самих трансмиссионных присадок, по своим свойствам и особенностям они также отличаются. Одни увеличивают срок службы масла (защита от окисления), другие формируют на деталях и поверхностях особый защитный слой (противоизносные), третьи уменьшают потери на трение (энергосберегающие).
Также составы изменяют и/или стабилизируют вязкость масла при высоких и низких температурах, создают моющий эффект (препятствуют образованию отложений), не допускают вспенивания масла в КПП, устраняют протечки (присадки типа стоп-течь) и т.д.
Одни из них рассчитаны на постоянно применение, тогда как другие можно использовать разово для решения возникших проблем. При этом для достижения видимого эффекта необходимо проехать на автомобиле 100-200 км. За это время проявляется результат физико-химических процессов.
Еще нужно помнить, что присадки зачастую несовместимы между собой, то есть не допускается одновременное использование сразу нескольких составов. Также пользоваться добавкой нужно строго по той схеме, которая рекомендована производителем того или иного состава.
Обзор и тест присадок в МКПП/АКПП
С учетом того, что современный рынок перенасыщен различными продуктами и предложениями, составить рейтинг лучших трансмиссионных присадок для МКПП и АКПП является непростой задачей.
Также нужно учитывать, что каждый отдельный случай индивидуален, то есть по отзывам владельцев одна коробка после использования того или иного состава стала работать лучше, тогда как другая или окончательно вышла из строя, или же водитель не заметил никаких положительных изменений.
Так или иначе, остановимся на самых известных и востребованных решениях, которые тестировались различными экспертами, а также о которых большинство владельцев отзываются положительно. Начнем с коробки «механика» и присадок для МКПП. Такая коробка отличается надежностью и более простой конструкцией, чем автомат.
- Если говорить о присадках для МКПП, следует выделить бренд Liqui Moly и состав Getriebeoil Additiv. Присадка позволяет устранить шум МКПП, уменьшить износ, добиться плавного переключения передач, увеличить общий срок службы. Данная присадка разработана для механических трансмиссий, в основе лежит дисульфид молибдена, добавлен цинк и медь. Состав снижает трение между деталями, «сглаживает» дефекты на поверхностях.
- Еще одним популярным решением является продукция Xado. Специальный гель – ревитализант Хадо для МКПП способен создать особое покрытие на изношенных поверхностях, заполнить трещины и выемки. Это положительно сказывается на уровне шума и вибраций, улучшается работа синхронизаторов.
- Также можно отметить присадку М100 от Suprotec, которая подходит для МКПП и однодисковых роботов типа АМТ. Состав позволяет устранить шума и вибрации коробки передач, замедлить старение трансмиссионного масла. В основе лежат органические компоненты и минералы, которые формируют полимерную пленку для защиты от трения и износа.
- Еще одним популярным составом является MAX 200, который представляет собой ревитализант от Nanoprotec. Решение разработано для механических коробок передач легковых авто и легких грузовиков. Особенностью средства является создание оксидной пленки для защиты от трения. Также пленка позволяет уменьшить шум, снизить вибрации, добиться экономия топлива и увеличить срок службы агрегата.
Теперь перейдем к коробке – автомат. При этом присадки в автоматические коробки передач представлены не менее широко по сравнению с аналогичными составами для МКПП.
- Если возникла острая необходимость, как показывает практика, лучшая присадка для АКПП является разработкой бренда Liqui Moly. Присадка для автоматической трансмиссии деликатно воздействует на жидкость ATF, защищает трущиеся поверхности, а также способствует восстановлению эластичности прокладок, сальников и уплотнителей для устранения протечек.
- Еще в списке присадок для АКПП можно выделить Suprotec. Решение восстанавливает поврежденные поверхности, защищает от трения и износа, снижает шум, а также способно в отдельных случаях заметно улучшить плавность переключения передач в коробке автомат (уменьшается интенсивность толчков и пробуксовок АКПП).
- Состав Wynns для КПП автомат имеет в своей основе группу органических элементов, а также металлов и ряд других добавок. Как утверждает производитель, такую присадку можно заливать в МКПП и АКПП любых типов, состав хорошо совместим с разными трансмиссионными маслами и жидкостями. Присадка оказывает защитный и моющий эффект, а также продлевает срок службы масла АКПП.
- Завершает список присадка RVS Master для АКПП. Решение в основе имеет соли силиката магния и целый ряд других компонентов. В результате на поверхностях создается особая пленка, которая защищает детали от износа, устраняет шум и сокращает время переключения передач АКПП. Данная присадка является эффективным средством борьбы с пробуксовками коробки автомат.
Стоит ли использовать присадки в коробку: «механика» и «автомат»
Разобравшись с тем, какие присадки в АКПП лучше заливать, нужно еще раз напомнить, что без острой необходимости специалисты рекомендуют отказаться от использования подобных решений в гидромеханических автоматах, вариаторах CVT и преселективных роботах с двумя сцеплениями (типа DSG).
Коробки автомат данного типа является сложным агрегатом, масло в них выполняет функцию не просто смазки, но и рабочего тела (передает крутящий момент в ГДТ, причем жидкость сильно разогревается, также подается под давлением по каналам в гидроблоке/мехатронике на исполнительные устройства и т.д.).
Что касается МКПП и простых однодисковых роботов, конструктивно такие КПП похожи. Основное отличие – на роботе за включение/выключение передачи и сцепление отвечают сервомеханизмы под управлением ЭБУ вместо водителя.
Это значит, что универсальные присадки можно использовать как в РКПП, так и в МКПП. Однако следует учитывать, что трансмиссии могут иметь синхронизаторы, которые изготовлены из мягких материалов. По этой причине повышенное внимание следует уделять вопросу, как присадка изменяет свойства масла и влияет на синхронизаторы коробки передач.
Что касается пользы или вреда присадок, главным условие является целесообразность их применения в том или ином случае, а также строгое соблюдение всех правил и рекомендаций. Прежде всего, некоторые составы хорошо подходят для одних КПП, в то же время настоятельно не рекомендованы к применению в других (как правило, производитель указывает особенности на упаковке).
Также нужно понимать, что если коробка предельно изношена или неисправна, подобные решения (даже высокого качества) не помогут. Перед использованием нужно изучать состав, совместима ли присадка с трансмиссионным маслом или жидкостью, которая залита в КПП.
Еще добавим, что использование универсальных присадок и добавок в коробку передач в целях профилактики (коробка полностью исправна и нормально работает) не означает, что должен сразу проявиться какой-либо эффект.
Основная задача такой добавки – защита от преждевременного износа. Другими словами, судить о качестве состава можно будет только спустя 150-200 тыс. км. пробега, так как присадка должна увеличить общий ресурс агрегата (при условии правильного применения).
С учетом вышесказанного можно сделать вывод, что качественное обслуживание коробки передач (своевременная полная замена масла и фильтров КПП с поправкой на индивидуальные особенности эксплуатации) является основным условием. Также необходимо использование только рекомендуемых производителем авто или коробки высококачественных трансмиссионных масел и жидкостей.Не менее важна и правильная эксплуатация самой КПП независимо от типа агрегата (езда без пробуксовок, резких стартов, нагрузок и т.п.). В этом случае вполне можно обойтись без использования дополнительных присадок и добавок в профилактических целях.
Рекомендуем также прочитать статью о том, стоит ли использовать присадки для двигателя. Из этой статьи вы узнаете о различных типах присадок для ДВС, их особенностях, составе и принципе действия, а также целесообразности использования в тех или иных случаях, рисках и т.п.Если же используются присадки в КПП для решения уже имеющихся проблем, тогда важно учитывать общее состояние трансмиссии, так как присадкой можно только усугубить ситуацию. Еще нужно понимать, что все без исключения присадки являются временной мерой, которая зачастую позволяет только отсрочить ремонт.
Напоследок отметим, если трансмиссия изношена, перед использованием каких- либо составов и присадок в коробку передач оптимально сначала провести диагностику и получить консультацию опытных специалистов по ремонту механических и автоматических коробок передач.
Читайте также
Лучшие присадки в коробку передач > Ниссанопедия
Работоспособность коробки передач автомобиля стоит на втором месте после двигателя. Без правильно функционирующего узла трансмиссии дальнейшая эксплуатация транспортного средства становится чрезвычайно опасной. Потому задачей каждого автовладельца является поддержание оптимального состояния КПП, вне зависимости от её типа. Проблему износа коробки передач можно решить несколькими способами, одним из самых распространённых среди которых считается применение специальных присадок. При этом не все водители знают, какую присадку лучше залить в КПП и какой добавке отдать предпочтение. Чтобы ответить на этот вопрос, мы подготовили для вас рейтинг лучших средств для безразборного ремонта. Но запомните, что присадки нельзя воспринимать как панацею от всех болезней. При критической степени износа даже самые дорогие и эффективные добавки окажутся бесполезными. Потому научитесь грамотно их применять и использовать только по мере необходимости.
Рейтинг лучших присадок в коробку передач.
Способы снижения шума в КПП
Посторонние звуки всегда раздражают водителя и вызывают беспокойство. Если что-то шумит, то где-то есть очевидная проблема, которую обязательно нужно решить. Не забывайте, что при исправно работающей коробке передач никаких лишних звуков возникать не должно. Если вы заметили, что во время движения или переключения передач появляется шум, нужно не тянуть и обратиться за помощью. Диагностика даст понять, что не так с КПП и какие меры подойдут для устранения возникшей проблемы. Практика показывает, что шум коробки возникает из-за нескольких основных причин:
И тут возникает закономерный вопрос о том, как же избавиться от шума. Для решения такой проблемы есть несколько решений.
- Игнорировать посторонний шум. Несмотря на абсурдность такого решения, его выбирают многие автовладельцы. Ничем хорошим это не заканчивается. Звуки постепенно усиливаются, коробка перестаёт нормально функционировать. Завершается это всё дорогостоящим ремонтом, а иногда и полной заменой КПП.
- Разобрать коробку, найти проблему и устранить её. Хороший способ, который потребует от вас времени и денег. Демонтаж некоторых КПП отбирает много сил и требует значительных капиталовложений. Не всегда ремонт того стоит, поскольку обнаруживается элементарная проблема, которую можно устранить и без демонтажа.
- Использовать присадки. Они предназначены для частичного ремонта небольших неисправностей. Специалисты советуют использовать их не по факту появления постороннего шума, а для профилактики, чтобы не допускать появления этих самых звуков. Защищая от преждевременного износа, присадки эффективно действуют длительный период времени. Но когда износ составляет более 50 – 60% ресурса КПП, никакие присадки уже не помогут. Нужно разбирать коробку, менять изношенные компоненты, сливать старое масло и собирать узел обратно.
Как видите, присадки не спасают от серьёзных неполадок. Но с их помощью можно устранить некоторые проблемы, продлить срок службы коробки передач и избежать дорогостоящего ремонта трансмиссии. Не все присадки одинаково эффективные и полезные. Плюс существуют две отдельные категории добавок, которые предназначены для:
- механических коробок передач;
- автоматических трансмиссии.
И заливать добавки для АКПП в механику не рекомендуется, как и наоборот. Внимательно подходите к вопросу выбора, и старайтесь использовать только наиболее качественные и эффективные смеси. Только они сумеют оправдать финансовые затраты и обеспечить результат. Ряд добавок оказываются пустышками и никак не влияют на работу КПП. Иногда случается и так, что использование присадки приводит к ещё более серьёзным последствиям и выходу из строя трансмиссии.
Когда использовать
В зависимости от состава и свойств трансмиссионных присадок, они могут выполнять разные задачи:
- защищать от окислительных процессов масла;
- замедлять старение смазки;
- обеспечивать более плотное обволакивание деталей коробки;
- противостоять ржавчине и коррозии;
- увеличивать срок службы узлов АКПП и МКПП;
- загущать масло при повышении его температуры;
- оказывать моющий и диспергирующий эффект, противостоя образованию отложений;
- увеличивать устойчивость смазывающего материала к пониженным температурам;
- предотвращать образование пены в масле.
Некоторые присадки следует использовать на постоянной основе, чтобы поддерживать работоспособность деталей коробки передач. Другие подходят для экстренного применения, чтобы быстро справиться с возникшей проблемой. Не всегда стоит ждать от присадки мгновенного эффекта. Есть множество добавок, которые вступают в реакцию и проявляют себя через некоторое количество пройденных километров. Их действие завязано на физико-химических процессах.
Распродажа новых автомобилей Скидки на новые автомобили 2019 и 2019 года выпуска.Кредит 6,5% и рассрочка 0% www.riaavto.ru Подробнее
Эти средства созданы специально, чтобы улучшать качество работы коробки, в зависимости от того, какая проблема её преследует. Потому их действие сводят к:
- увеличению эксплуатационного срока КПП;
- снижению уровня шума;
- устранению вибраций;
- восстановлению повреждённых поверхностей трансмиссии;
- обеспечению плавного переключения передач.
Если вы хотите самостоятельно выбрать и использовать добавки, следует быть предельно внимательными. Многие из них несовместимы друг с другом, потому их сочетание может привести к печальным последствиям. Также каждая добавка имеет свои нюансы применения. Нельзя по одной из той же схеме применять разные добавки. Отталкивайтесь от официальных инструкций производителя. Теперь предлагаем изучить рейтинг лучших трансмиссионных присадок, которые используются на АКПП и МКПП. Лидеры сегмента определялись, исходя из мнений автовладельцев, заключения экспертов и проводимых испытаний в рамках различных тестирований. Это позволяет максимально объективно определить лидеров и быть уверенными в эффективности и работоспособности этих добавок.
Механические КПП
Механические коробки по причине своей более простой конструкции считаются достаточно устойчивыми к износу. Проблем с ними возникает намного меньше, если сравнивать с коробками-автоматами. Но если МКПП будет регулярно эксплуатироваться в сложных условиях, срок службы значительно сократится. Чтобы защитить коробку от преждевременного износа, устранить шум, восстановить нормальное трение между поверхностями, требуется использовать высококачественные присадки. Причём выбирать лучше проверенные фирмы, в эффективности и работоспособности которых сомневаться не приходится. Потому неудивительно, что в рейтинг попали именно эти производители. Они выпускают лучшие присадки для МКПП.
Getriebeoil Additiv
Открывает наш рейтинг лучших присадок для механической коробки передач фирма Liqui Moly и её продукт с довольно сложным названием. Их состав позволяет восстановить качественное и плавное переключение передачи, нормализовать работу МКПП и продлить срок службы узла. Такая присадка разработана специально для механических трансмиссий. Изготовлена на базе дисульфида молибдена, что говорит о свойстве снижать трение между деталями механизма. В роли вспомогательных компонентов используются цинк и медь. С их помощью устраняются все неровности, которые возникли в процессе эксплуатации. Действие состава направлено на снижение шума и увеличение ресурса коробки. Да, при полностью изношенном механизме эта присадка помочь не сумеет. Но если повреждения небольшие, эффект превзойдёт ваши ожидания.
1Stage
Специальная присадка высокого качества от украинской компании Xado, которая сумела громко заявить о себе во всём мире. Сегодня их добавки входят число лидеров, потому активно применяются далеко за пределами Украины. Их гель для МКПП создаёт защитное металлокерамическое покрытие на повреждённых поверхностях, заполняя собой трещины и углубления. Дополнительно это снижает уровень шума, избавляет от вибраций, нормализует работу синхронизаторов. Эффективность специального средства на очень высоком уровне. Но, как и в предыдущем случае, при сильном износе и серьёзных неисправностях механической трансмиссии, ничего кроме капитального ремонта вам не поможет.
М100
Отличная присадка, адаптированная под механические и роботизированные коробки передач от компании Suprotec. Этот состав предназначен для устранения шума и вибраций, а также для замедления окислительных процессов в трансмиссионном масле. Изготавливается смесь на основе органических и минеральных компонентов. Они при добавлении в картер коробки создают защитную полимерную плёнку, которая препятствует трению и износу деталей трансмиссии. Покрытие не способно служить долгое время, потому постепенно разрушается. Но этого времени хватит, чтобы выполнить замену масла или добавить новую порцию присадки. При регулярном применении удаётся справиться с проблемой преждевременного износа МКПП. Важно заметить, что такую присадку нельзя использовать для тех случаев, когда детали механизма коробки передач повреждены. Свойство восстановления у этой добавки нет.
MAX 200
Это высокоэффективный ревитализант производства компании Nanoprotec. Его разработали для механических трансмиссий легковых и грузовых транспортных средств, вне зависимости от марки авто. При добавлении в картер коробки состав создаёт специальную оксидную плёнку. Она защищает от избыточного трения и предотвращает преждевременный износ.
Результатом применения добавки становятся:
- уменьшение шума;
- устранение вибраций;
- экономия топлива;
- увеличение срока службы МКПП.
Хорошее решение отечественного производства, которое сумело зарекомендовать себя с лучшей стороны. При этом цена достаточно приемлемая.
TR3 и TR5
Сразу два отличных решения от одного производителя, которым выступает фирма RVS Master. Это специально созданные для механических коробок передач присадки, в которых содержится большое количество силикатов. С их помощью на поверхностях деталей МКПП образуется высокопрочное керамическое покрытие. Смесь заполняет неровности и не позволяет деталям в дальнейшем разрушаться. Состав не вечный, потому для профилактики производитель рекомендует с определённой периодичностью повторно добавлять присадку. Помимо частичного восстановления деталей, этот препарат также устраняет посторонний шум, противостоит вибрациям и продлевает срок службы. Злоупотреблять добавкой не рекомендуется, поскольку она будет заметно менять состав трансмиссионного масла.
EX120
Высококачественный ревитализант, который создан для восстановления повреждённых элементов механической трансмиссии, защиты от износа и для повышения эксплуатационных характеристик. Используя такие составы, вы значительно снижаете уровень шума, убираете вибрации и восстанавливаете плавность переключения скоростей на МКПП. Дополнительно присадка стабилизирует работу синхронизаторов и способствует улучшению расхода топлива в сторону снижения. Когда заливают состав в коробку, на внутренних поверхностях образуется специальная плёнка. Она помогает вернуть геометрию деталей, сгладить поверхности и устранить мелкие повреждения.
Автоматические КПП
Каждый автомобилист хочет знать, какие присадки в АКПП самые хорошие и что лучше заливать в автоматические коробки переключения передач. Но объективно самая хорошая присадка для АКПП существовать одна не может. Это как минимум несколько решений, отлично взаимодействующих с автоматом. Потому к выбору заливаемой добавки в АКПП следует подходить внимательно, чтобы купить и залить ту присадку, которую не просто хорошо рекламируют по телевизору или в Интернете. Часто покупатели ведутся на маркетинговые решения, из-за чего переплачивают за бренд, не получая реальной пользы. Если вас интересует действительно лучшая присадка для АКПП, тогда стоит обратить своё внимание на несколько текущих лидеров сегмента.
RVS Master
RVS для АКПП изготавливаются на базе солей силиката магния и вспомогательных компонентов. Они позволяют создать на поверхности деталей защитную и устойчивую к износу плёнку. С помощью таких средств можно восстановить геометрию компонентов автоматической трансмиссии, стабилизировать работу всех узлов и продлить срок их службы. Присадка помогает устранить шум и вибрации, сокращает интервалы между переключениями передач на АКПП. Как показали исследования, RVS эффективно противостоит такому явлению как пробуксовка, если она обусловлена нарушениями в работе автоматической коробки передач.
Liqui Moly
Никого не будет удивлять, если самая лучшая присадка окажется результатом работы компании Liqui Moly. Их решения для автоматической трансмиссии способны защищать и восстанавливать трущиеся поверхности. Специальные составы обеспечивают восстановление эластичности уплотнителей, не дают образовываться протечкам смазывающей жидкости в АКПП. Применяя добавки этой фирмы, предназначенные конкретно для автоматических коробок передач, вы продлите срок службы АКПП и сумеете сохранить изначальные свойства трансмиссионного масла.
Suprotec
Их добавки для автоматических коробок основаны на создании металлизированного слоя. С его помощью восстанавливается геометрия деталей и создаётся надёжная защита от преждевременного износа. При добавлении присадка положительно влияет на характеристики и физико-химический состав масла. Правильное применение средства поможет снизить уровень шума и улучшить плавность переключения передач в автоматическом режиме. Испытания доказали, что присадка от Suprotec для АКПП продлевает срок службы узла.
Wynns
Состав создаётся из органических компонентов и нейтральных металлических веществ. Это позволяет заливать присадку в любые АКПП, вне зависимости от используемого в них трансмиссионного масла. Действие добавки направлено на выведение скопившихся отложений и на защиту от окислительных процессов в масле АКПП. Средство может заполнять незначительные трещины на поверхностях деталей автоматической коробки передач. Это универсальное решение, которое применяется на разных видах трансмиссий.
Mos Two Ultra
Отечественные присадки, которые не должны оставаться без внимания. В настоящее время они пользуются внушительной популярностью среди российских автовладельцев. Присадки постепенно становятся востребованными за рубежом. Это обусловлено способностью добавки создавать защитное покрытие, предотвращать преждевременный износ АКПП и уменьшать трение между поверхностями. Средство в рамках испытаний доказало свою эффективность в борьбе с посторонним шумом и вибрациями. Также при грамотном использовании присадка поможет увеличить срок службы трансмиссии.
Брать или не брать
Целый ряд водителей даже не сомневаются в пользе и эффективности применения автомобильных присадок для двигателя и коробок передач. Но есть и ярые противники автохимии, считающие присадки простыми маркетинговыми уловками, от которых нет никакого реального толка. Но многочисленные испытания и тесты доказали, что присадки способны приносить существенную пользу транспортным средствам. Но только при условии их грамотного применения. Нельзя бездумно заливать в коробку передач первые попавшиеся добавки только по причине того, что производитель обещает вам удивительный эффект или моментальное восстановление трансмиссии. Такого быть не может.
Перед покупкой трансмиссионных присадок обязательно изучите состав, особенности применения и соответствие добавки используемому маслу, залитому в МКПП или АКПП. Если вы будете правильно и своевременно использовать автохимию, она позволит улучшить качество работы трансмиссии, действительно увеличит её ресурс и поможет в предотвращении целого ряда проблем. Присадки имеют множество подводных камней и подвохов. Если о них не знать и не учитывать в процессе использования, вы принесёте скорее вред, чем пользу своему транспортному средству.
Не забывайте о существовании универсальных и специальных добавок. Одни направлены, скорее, на профилактику и простое поддержание работоспособности коробки. Специальные присадки созданы для решения конкретных задач. Если вы не осведомлены о текущем состоянии трансмиссии, не знаете её проблемы и слабые места, применение неправильной химии только усугубит ситуацию.
Нельзя считать разные жидкости и спреи для МКПП и АКПП решением всех проблем. Это зачастую временные меры и инструменты для борьбы с незначительными неисправностями. Более серьёзные поломки решаются только путём полноценного ремонта коробки передач. А для этого потребуется провести диагностику, разобрать КПП, выявить проблему и устранить её. Уже затем, с целью профилактики и недопущения повторного появления аналогичной проблемы, можно в собранную коробку добавить подходящую присадку.
Какие существуют присадки в КПП и чем они отличаются?
Присадки в КПП, продаваемые во многих магазинах – это уникальные составы, используемые для решения разных задач. В современных машинах коробки переключения передач отличаются сложной конструкцией, поэтому нуждаются в регулярном и правильном обслуживании. Постепенно все металлические детали изнашиваются, а это негативно сказывается на работе трансмиссии. Могут появляться посторонние шумы при работе, а рано или поздно потребуется сложный и дорогостоящий капитальный ремонт узла.
к содержанию ↑Особенности присадок в КПП
Присадка в коробку
Всевозможные шумы, которые доносятся из КПП – достаточно распространенное явление. Их возникновение обусловлено трением между соседними деталями, а также контактом между металлическими шестернями. Все это приводит к образованию вибраций и шумов, а детали изнашиваются более интенсивно. С возникающим шумом можно бороться, используя специальные присадки в коробку.
Трансмиссии, особенно автоматические – это сложные механизмы автомобиля, которые почти невозможно отремонтировать, не имея опыта и специальных инструментов. Работа профессионалов стоит достаточно дорого, но вы можете отсрочить ремонт, используя присадки для коробок передач. На рынке они представлены в большом ассортименте, в котором может растеряться каждый автомобилист.
к содержанию ↑Заявляемые свойства
Функциональное назначение специальных присадок для трансмиссионного масла разнообразно, но многие из них решают следующие задачи:
- восстановление контактирующих поверхностей;
- защита и упрочнение контактирующих деталей;
- оптимизация геометрии контактных площадок в зубчатом зацеплении;
- создание нормальных условий для функционирования синхронизаторов.
Благодаря всему этому автомобилисты, использующие присадки для коробки передач, получают следующие потребительские характеристики:
- агрегат работает менее шумно;
- исчезают вибрации;
- смягчается переключение передач;
- улучшается четкость при переключении ручки КПП;
- повышается ресурс службы коробки передач и увеличивается надежность узла в целом.
к содержанию ↑Все эти перечисленные свойства дополняются другими преимуществами, в том числе снижение расхода топлива и упрощенный запуск мотора.
Как присадки убирают шумность КПП?
Износ зубьев, как причина шума
Специальные присадки в МКПП или АКПП способствуют формированию упрочняющей пленки на поверхностях шестерен и подшипниках. Микротвердость сформированного слоя очень высока, поэтому износостойкость элемента существенно возрастает.
Микрогеометрия контактирующих поверхностей тоже улучшается. При этом улучшается пятно контакта зубьев шестерен, в результате чего зубчатое зацепление работает менее шумно. Разумеется, присадки не восстанавливают КПП и не исключают необходимости ремонта, однако позволяют еще немного поэксплуатировать машину, отложив затраты на ремонт.
к содержанию ↑Рекомендуем также изучить информацию о присадках для дизельных двигателей, которым была посвящена подробная статья на нашем сайте.
Об эффективности присадок
Все понимают, что хорошее трансмиссионное масло имеет сбалансированный набор присадок, которые обеспечивают хорошую защиту механизма от износа и появления задиров. Добавление всевозможных смесей способствует изменению баланса, причем не всегда в лучшую сторону. По отзывам автомобилистов можно сделать несколько выводов:
- присадки в МКПП иногда действительно дают положительный эффект, повышая износостойкость механизма;
- коробка может начать работать тише, но иногда ничего не меняется;
- после добавления присадки КПП зачастую работает четче;
- заливать присадки в АКПП не рекомендуется, так как это чаще приводит к негативным последствиям.
Опытные автомобилисты используют более качественные синтетические масла, в которых уже есть все необходимые присадки. Мнения специалистов сходятся на том, что специальные составы рационально использовать при прогрессирующем износе деталей, а также их можно заливать в масло, которое уже утратило часть своих полезных свойств.
к содержанию ↑Правила использования присадок для КПП
Комплект присадки
Основным провокатором износа и старения деталей КПП является трение, которое возникает между рабочими поверхностями деталей. Производители стремятся продлить ресурс узлов с помощью максимально точной обработки деталей и использования прочных металлов для изготовления всех комплектующих. Также постоянно совершенствуются смазочные материалы и смазочная система в целом. Среди опытных автовладельцев, которые регулярно используют присадки для трансмиссии, не так много людей. При этом некоторым нравится идея увеличить ресурс трансмиссии с помощью недорогих присадок.
Процедура использования добавок элементарна. Нужно лишь залить состав в коробку при помощи специального шприца с гибкой трубкой, который часто входит в комплект. Заливать присадки в КПП можно в любое подходящее отверстие на корпусе – это может быть щуп, заливное отверстие и даже сапун.
В коробках передач некоторых машин нет щупа для проверки масла, поэтому заливать присадку можно в отверстие под датчиком, сняв его. Все последующие действия выполняются по следующей инструкции: баночку с присадкой взбалтывают, а затем состав набирают в шприц и заливают в подходящее отверстие.
к содержанию ↑Присадки для МКПП
Присадки в коробку передач отличаются в зависимости от ее типа. Механические коробки обычно имеют более длительный срок службы и при регулярной замене масла, а также аккуратной эксплуатации почти не выходят из строя из-за критического износа комплектующих. Для предотвращения проблемы можно использовать специальные присадки для КПП.
Liqui Moly
Getriebeoil-Additiv
Эта немецкая компания выпускает присадки для механических коробок передач, которые называются Getriebeoil-Additiv. В основе добавок лежит известная многим металлическая соль под названием дисульфид молибдена. Она существенно снижает трение за счет возникновения тончайшей эластичной пленки, которая защищает поверхности деталей от повреждающего контакта.
Также в присадке присутствуют противоизносные вещества на основе цинка и меди с дополнительными компонентами, которые облегчают их осаждение на поверхностях внутренних деталей МКПП. За счет этого состава присадка в трансмиссионное масло устраняет микротрещины и заполняет мелкие полости, возникающие в металле после долгой эксплуатации авто. В результате присадка способствует продлению срока службы трансмиссии в особенно суровых эксплуатационных условиях. Также она снижает шумность работы механизма, обусловленного износом комплектующих.
к содержанию ↑RVS Master
На отечественном рынке эта компания становится все более популярной. Производитель выпускает присадки TR3 и TR5, добавляемые в трансмиссионные масла МКПП, раздаточной коробки и главной передачи. В составах присутствуют силикаты, благодаря которым на поверхностях металлических деталей формируется тонкий керамический слой. Он предупреждает последующее разрушение деталей КПП и устраняет мелкие дефекты.
В результате использования присадок восстанавливаются геометрические параметры шестерен и прочих деталей коробки. Это способствует снижению трансмиссионных потерь, улучшению динамических характеристик машины и понижению расхода топлива. Среди благоприятных эффектов выделяют уменьшение шумности и вибраций. Присадки TR3 и TR5 рекомендованы автомобилистам для регулярного использования, так как способствуют повышению срока службы механизма и предупреждают проблемы, связанные с интенсивной эксплуатацией машины.
к содержанию ↑ХАДО
ХАДО для КПП
Производитель ХАДО тоже выпускает присадки для КПП, предназначенные для механических, автоматических и роботизированных трансмиссий. Основным рабочим компонентом этих составов является жидкая керамика, представленная сложным соединением на кремнии. За счет содержания нитрита бора присадка быстро оседает на поверхностях всех деталей, создавая высокопрочную пленку. Она разделяет металлические компоненты, защищая их.
Дополнительное преимущество применения этих присадок для трансмиссионного масла заключается в заполнении мельчайших трещин и других дефектов, что способствует снижению шумности работы механизма и предупреждению поломок при экстремальных эксплуатационных нагрузках. Средство 1Stage дает такие положительные эффекты, как:
- защищает детали от разрушения, когда масло в гидравлической системе снижается до критического уровня;
- уменьшает вибрации агрегата, обеспечивая комфорт в салоне;
- устраняет биение ручки переключения передач на малых нагрузках и ХХ.
При этом не стоит переоценивать возможности присадок ХАДО. Если КПП на грани поломки или в ней есть протечка, добавление присадки не решит эти проблемы. Несмотря на это, добавка поможет устранить шум и вибрации, а также замедлит последующий износ механизма.
к содержанию ↑Супротек
Этот отечественный производитель выпускает присадку для КПП под названием М100, которая подходит для роботизированных и механических коробок передач. В присадке есть органические компоненты и минеральные добавки. Все они обеспечивают образование полимерной пленки, защищающей детали коробки от износа. Сразу отметим, что покрытие не отличается долговечностью и изнашивается к следующей замене масла.
Производитель гарантирует повышение эксплуатационного срока КПП почти вдвое, но на практике прирост достигает 10-15% при условии своевременной замены масла и регулярном применении присадки.
Также сомнительна возможность предотвращения окислительных процессов в масле даже при высоких температурах. Компания уверяет, что использование присадки способствует увеличению интервалов замены масла, но в действительности эффект ограничен снижением скорости окисления смазки. Присадка Супротек М100 – хорошее средство, позволяющее временно снизить шумность и вибрации, но детали при этом не восстанавливаются.
к содержанию ↑Присадки для АКПП
Люди, покупающие машины с автоматическими коробками передач, радуются лишь до первой серьезной поломки. Капремонт даже простых АКПП достигает тысячи долларов, не говоря о современных сложных трансмиссиях. В связи с этим лучше заранее позаботиться о повышении срока службы и увеличении надежности КПП. Для этого можно залить в трансмиссионное масло специальную присадку.
Liqui Moly
ATF-Additiv
Концерн из Германии стал одним из первых производителей присадок для АКПП. Присадка ATF-Additiv – это комплект моющих присадок, устраняющих разные отложения из:
- блока клапанов;
- каналов гидравлической системы;
- с поверхностей деталей, подвергающихся нагрузкам.
Благодаря всему этому срок службы автомата возрастает примерно на 30%, а капремонт откладывается. Также снижается риск перегрева АКПП, возникающего при слабой пропускной способности контура гидроблока. Еще одним полезным эффектом от присадки Liqui Moly является защита пластиковых и резиновых элементов от активного износа. Средство предупреждает разрушение прокладок, в результате чего обычно возникают протечки. Даже когда жидкость из гидроблока уже подтекает сквозь микротрещины, присадка решит эту проблему: прокладки слегка набухнут и расширятся. Несмотря на это, через 1000 км пробега все же придется заменить прокладки, то есть присадка дает лишь временный эффект.
к содержанию ↑RVS Master
Неплохие присадки для АКПП выпускает производитель RVS Master. Составы создаются с добавлением силиката магния и содержат много веществ, помогающих образовывать на поверхности керамическое покрытие. Приятная особенность состава заключается в том, что подходит он как для гидромеханических коробок, так и для бесступенчатых механизмов. Главным преимуществом присадок является возможность восстановления изношенной поверхности шестерен в местах контакта: толщина нового покрытия может составлять 0,5 мм. За счет этого восстанавливается геометрия деталей, снижается шумность работы трансмиссии и устраняются вибрации.
Присадка ATR 7 устраняет пробуксовки и задержки при переключении скоростей в обычных АКПП. Также добавка увеличивает ресурс сложного механизма и отсрочивает капремонт. При этом использование составов помогает прочистить внутренние каналы от отложений и снизить трансмиссионные потери. За счет сочетания эффективности и доступной цены присадки от RVS Master считаются одним из лучших на отечественном рынке.
к содержанию ↑WYNN’S
WYNN’S в АКПП
Этот производитель выпускает разные средства, создаваемые из органических соединений и металлических компонентов. Составы продлевают срок службы автоматов благодаря уменьшению износа. Присадка регулирует состав масла, способствует разрушению отложений и предупреждает окисление смазки. При этом не имеет значения, какая жидкость залита в коробку – химический состав присадки нейтрален. Также состав добавок от WYNN’S проникает в микротрещины и заполняет мелкие полости, восстанавливая гладкие поверхности металла и предотвращая повреждение деталей сложного механизма при экстремальных нагрузках.
За счет использования присадок от WYNN’S можно значительно уменьшить шумность работы коробки автомат и устранить вибрации. Также облегчается переключение скоростей и убираются пробуксовки. Если АКПП находится в критическом состоянии, присадка даст положительный эффект, но кардинально не изменит ситуацию.
к содержанию ↑Каких присадок следует остерегаться?
На рынке продаются разнообразные присадки, которые не просто оказываются бесполезными, но могут и навредить КПП. Например, некоторые продавцы продают средства для повышения срока службы трансмиссионных масел. Лучше обходить подобные присадки стороной. В маслах всегда содержатся особые моющие компоненты и стабилизирующие вещества, но никакие присадки не восстановят их. Все, на что способны даже лучшие присадки для трансмиссионных масел – это увеличение срока службы масла на 1-2 тыс. километров, не более.
Опытные механики советуют не испытывать на своих машинах нанотехнологичные присадки, которые по уверениям производителей повышают срок службы коробок передач впять раз. Проблема в том, что подобные добавки обычно создаются на базе дисульфида молибдена, органических включений и бора. Их ударная доза полностью меняет химический состав масла, в котором присутствуют противоизносные вещества. Результат непредсказуем, но обычно такие присадки разрушают полимерные уплотнители и портят блок клапанов, что становится причиной неизбежного капитального ремонта. В случае с АКПП он обойдется очень дорого.
Также к нежелательным относятся присадки, моментально устраняющие протечки. Все они действуют по принципу герметиков для систем охлаждения, хоть обладают и измененным составом. Отрицательный эффект аналогичен: после использования присадки на поверхностях образуется налет, которые почти невозможно устранить. При этом негативный эффект проявится в ближайшие 500-1000 километров, поэтому капремонта избежать вам не удастся.
Видео:
Видео:
Видео:
Видео:
Какие наиболее лучшие присадки в коробку передач
Очень часто при эксплуатации автомобиля появляется шум при работе коробки передач. Он возникает из-за контакта между металлическими шестернями, что вполне обычное явление для подобных механизмов. Чтобы предотвратить появление шума и преждевременный износ деталей, используются различные присадки в коробку передач. Рассмотрим самые лучшие средства для механической и автоматической КПП.
Защита от шума – прежде всего
Многие водители сталкиваются с тем, что по мере эксплуатации возникают определенные проблемы с коробкой передач. Причем неважно, какая коробка установлена — автомат или механика. Каждая из них требуется своевременного, а главное, пристального внимания. И самой популярной проблемой является шум, которые возникает при работе трансмиссии. В большинстве случаев присадки используются как средство уменьшения шума. Эффект их применения, конечно же, есть, да и в целом такие средства радуют своими функциональными возможностями. Но, кроме этого, с помощью этих составов решается целый ряд задач:
- частично восстанавливаются рабочие свойства масляных насосов и повышается их гидроплотность;
- частично восстанавливаются поверхности с дефектами;
- в полтора-два раза увеличивается срок службы коробки передач;
- улучшается плавность переключения передач за счет того, что снижается потеря КПД при трении;
- снижается уровень шума до 10 децибел;
- улучшается эластичность уплотнителей и других изделий с резиной в основе.
Использовать присадки для коробки передач для уменьшения шума рекомендуется для автомобилей любых марок. Главное – понять, подходит ли состав под конкретное трансмиссионное масло.
RVS-MASTER
Механическая коробка передач при должном уходе способна проработать достаточно долгое время. Но для этого нужно вовремя менять масло в ней. Но из-за высоких нагрузок КПП все равно не справляется, и ее узлы начинают изнашиваться быстрее. Специально для этого создаются различные присадки в механическую коробку передач. Отзывы многих автомобилистов упоминают продукцию торговой марки RVS-MASTER.
Присадки TR5 и TR3 могут применяться как добавка к маслу в механическую коробку передач. В составе этих средств силикаты, за счет которых на поверхности деталей образуется защитная керамическая пленка. Ее задача – предотвратить дальнейшее разрушение и износ элементов коробки передач и устранить мелкие дефекты на поверхности деталей. По отзывам, с помощью данных присадок можно решить целый ряд вопросов с:
- восстановлением геометрии поверхностей шестеренок;
- снижение уровня шума и вибрации;
- увеличением ресурса деталей;
- более легким и четким переключением передач.
Использовать присадки в коробку передач производитель рекомендует регулярно, так как это увеличивает время эксплуатации трансмиссии и предотвращает появление неисправностей, даже если езда агрессивная и с высокими нагрузками.
LIQUI MOLY
Автохимия немецкого производителя Liqui Moly пользуется высоким спросом. В ее составе – дисульфид молибдена, которая образует на поверхности деталей защитную пленку, что сводит к минимуму трение между компонентами. А отсутствие непосредственного контакта между элементами коробки передач повышает ее ресурс. Присадка в коробку передач Liqui Moly имеет в составе цинк и медь, которые оседают на поверхности механической коробки передач и устраняют микроскопические трещины и маленькие полости.
Конечно, производитель не обещает, что детали обретут первоначальную форму, но с помощью средств Liqui Moly можно улучшить характеристики КПП, делая переключения плавнее и снижая рабочую температуру. Заливать присадку в масло необходимо при его перезаливке или после пробега в 100 000 км. Использовать присадку можно только с изношенной коробкой передач при появлении признаков длительной эксплуатации.
Данная присадка в коробку передач отзывы получает хорошие, что объясняется и длительностью работы на автомобильном рынке, и качеством всей продукции. Все водители отмечают, что эффект оказывается мгновенный, при этом не возникает каких-то побочных явлений.
SUPROTEC
Значительный пробег сказывается на снижении технических характеристик двигателя. Компания «Супротек» предлагает оценить интеллектуальные смазки, которые прошли все тесты и сертификации. Как отмечают сами производители, это даже не присадки, а современные материалы со сложной комбинацией компонентов. Созданная брендом «Супротек» присадка в коробку передач отзывы получила хорошие, причем в основном пользователи выделяют присадку М100. Ее можно применять в роботизированной и механической коробке передач. В составе присадки комбинируются различные вещества, которые образую полимерную пленку на поверхности. Единственный ее минус – недолговечность. При этом важно то, что используя присадки, можно повысить срок службы коробки передач вдвое.
«Супротек» — присадка в коробку передач, которая формирует новую структуру поверхности трения. Как заявляет производитель, при использовании данных составом можно увеличить интервал замены масла. Присадка уменьшает скорость окисления, но если в масло попадут посторонние вещества, увеличение интервала будет не самым заметным. То есть можно сделать вывод, что присадка помогает снизить шум при работе коробки передач, но только в течение определенного времени. При этом не приходится надеяться, что внутренние части КПП будут восстанавливаться.
XADO (ХАДО)
Присадка в коробку передач ХАДО создана компанией из Харькова и хорошо зарекомендовала себя. Производитель акцентирует внимание на том, что составы способствуют восстановлению первоначальной формы деталей КПП. И это отличает присадки этой марки. Гели ХАДО образуют на поверхности деталей металлокерамическое покрытие. Благодаря его специальной химической формуле все микротрещины заполняются составом, а шероховатости выравниваются. Даже если автомобиль эксплуатировался долго, и детали его коробки передач потеряли форму, присадки ХАДО помогут их восстановить.
По отзывам, гели этого украинского бренда идеально подходят для использования на изношенных механизмах. Но, отмечают автомобилисты, на двигателе образуется керамическое напыление, которое впоследствии трудно обработать. Среди дополнительных преимуществ пользователи отмечают:
- ликвидацию выбоин, царапин на рабочих поверхностях трансмиссии;
- снижение уровня шума;
- оптимальную работу синхронизаторов;
- снижение расхода топлива на полноприводных автомобилях.
Ревитализанты ХАДО следует заливать в то же отверстие, в которое заливается масло для трансмиссии. Объем залива зависит от объема всей масляной системы.
1Stage
Присадки в механическую коробку передач 1Stage подходят для изношенных автомобилей, коробкам передач которых требуется восстановительный ремонт. Данный состав имеет свои особенности:
- на поверхности образуется металлокерамическая пленка, которая надежно защищает ее;
- уровень шума становится ниже при работе коробки передач;
- переключение передач происходит плавно и аккуратно;
- расход топлива снижается.
По уверениям производителя, присадка отлично снижает температуру в зоне трения и тем самым снижает шум работы КПП. Состав состоит из жидкой керамики на основе кремния. Это обеспечивает быстрое оседание на деталях и образование прочной пленки. Благодаря снижению шума уровень вибрации в салоне существенно снижается.
Для автоматической коробки передач
Опытные водители знают, что качественная присадка в автоматическую коробку передач может стать хорошей альтернативой ремонту. Коробка-автомат отличается простотой управления, но ее техническое обслуживание не столь простое. Но многие бренды предлагают средства, которые помогают своевременно обслуживать трансмиссию и повышать срок ее службы. Предлагаем обзор самых лучших присадок, которые могут применяться для обработки автоматической коробки передач.
RVS-MASTER
В ассортименте этого финского бренда есть специальная присадка для автоматической коробки. Она основана на солях силиката магния и веществ, которые быстро оседают на поверхности и образуют стойкое покрытие. Минимальное значение толщины слоя – 0,5 мм, чего достаточно для восстановления геометрических параметров и уменьшения уровня шумов.
RVS-master Transmission – это ремонтно-восстановительные присадки в коробку передач, которые модифицируют процессы трения и предотвращают износ рабочих поверхностей коробки передач. Использование присадки не сказывается на изменении консистенции самого масла, зато позволяет вести профилактику или восстанавливать автоматическую коробку передач. В числе лучших данный состав выделяют за возможность восстановления геометрии деталей трансмиссии, снижения уровня шума и вибрации и увеличение работоспособности коробки передач. Кроме того, данная добавка предотвращает задержки при переключении передач и пробуксовке.
«Супротек – АКПП»
Если судить по отзывам, присадки в коробку передач этого бренда способны избавить трансмиссию буквально от всех недугов. После ее нанесения формируется металлизированный слой, защищающий изношенные детали и восстанавливающий их геометрические параметры. В трансмиссионном масле данное средство создает условия, при которых на трущихся поверхностях не будет формироваться металлический защитный слой. Именно он отвечает за частичное восстановление размеров и геометрии изношенных деталей. Использование «Супротек – АКПП» способствует:
- облегчению переключения передач за счет оптимизации зазоров в масляном фильтре;
- снижению гула и вибрации;
- увеличению пробега;
- защите коробки передач от износа за счет формирования на поверхностях трения слоя.
В любом случае «Супротек – АКПП» — это средство, благодаря которому можно защитить АКПП от различных воздействий и продлить срок ее службы. По отзывам, средство хорошее, только слишком сложный алгоритм его заливки в коробку передач в соответствии с типом коробки и пробегом автомобиля.
Hi-Gear
Данная присадка в масло коробки передач известна многим автомобилистам, кто ценит высокое качество автохимии. Это достигается за счет внедрения при производстве современных технологий, которые повышают эксплуатационные свойства присадок. Для автоматической трансмиссии можно использовать следующие средства:
- Hi-Gear HG7011. В его составе содержится современный кондиционер металла ER, который способствует снижению трения и уровня шума и длительности срока службы деталей трансмиссии. Кроме того, применение такой присадки увеличивает КПД работы всей системы. Примечательно, что система подходит под любые масла для автоматической коробки передач.
- Hi-Gear HG7018. Эта жидкость инновационная и высококачественная. Ее вполне можно использовать в качестве присадки для коробки передач для уменьшения шума.
- Hi-Gear HG7012. Эту жидкость можно применять на любых типах АКПП, так как в ее составе имеется формула кондиционера SMT2. Она способствует снижению трения и может применяться на любой коробке-автомат.
LIQUI MOLY
Говоря о лучших присадках, нельзя не сказать о продукции бренда LIQUI MOLY. Составы этой марки имеют компоненты, которые способствуют восстановлению эластичности резиновых уплотнителей АКПП. Применение LIQUI MOLY позволяет очистить каналы передаточного механизма, что улучшает работу всей системы. Она работает дольше, соответственно, снижаются расходы на ремонтные работы.
В присадке содержится такой компонент, как Seal Sweller. Он вызывает набухание эластичных уплотнителей и снижает их твердость. Как следствие, сальники и прокладки удерживают рабочие жидкости. Кроме того, присадка оказывает очищающий эффект, благодаря чему отмытые загрязнения поддерживаются в безопасном для агрегата состоянии. Применение данной присадки позволяет:
- свести к минимуму утечку масла, если сальники теряют эластичность;
- защитить от износа систему трансмиссии;
- предотвратить старение и окисление масла;
- предотвратить необходимость в ремонте.
Используя средства LIQUI MOLY, можно продлить долговечность работы АКПП избежать издержек, связанных с ее ремонтом. Как залить присадку в коробку передач? Специалисты советуют добавлять средство из расчета 250 мл на 8 л нового масла для трансмиссии.
WYNN’S
Это средство состоит из органических и металлических компонентов и работает по аналогии с описанными выше составами. Как и все присадки, данная может заглаживать микроповреждения и восстанавливать поверхность, легко растворяя отложения на ней и нормализуя состав масла. Данная присадка подходит и для АКПП, и для других типов коробок передач.
MosTwo Ultra
MosTwo Ultra – это присадки российского производства, которые хороши знакомы нашим водителям. Данный состав способствует образованию на поверхности всех элементов, которые подвергаются трению, специальной защитной пленки, снижающей коэффициент трения. Кроме того, она снижает уровень шума в коробке, увеличивает срок ее службы и вообще сводит к минимуму любые вибрации в салоне. Ключевая особенность этих присадок – в возможности их применения в любых агрегатах.
Подведем итоги
Таким образом, понятно, что существует огромное количество присадок разных марок. Выбирать их следует конкретно под тип коробки передач – механическую, автоматическую или вариатор. Обязательно пройдитесь по продукции каждого бренда, оцените технические характеристики. Понятно, что в большинстве вариантов средства схожи, но все-таки требуется индивидуальный подход.
Специалисты советуют использовать присадки и для новых автомобилей и покупать только качественные масла, особенно если речь идет о более капризной автоматической коробке передач. Уже в составе хорошего масла есть все компоненты, которые могут подержать работу всей системы в работоспособном состоянии. Но выбирать средства нужно грамотно, чтобы не нарваться на подделку. Любые плохие добавки в них лишь ухудшают состояние системы КПП. А так ориентируйтесь на лучшие присадки, описанные в данном обзоре: именно эти бренды выбирает большинство автолюбителей.
Box 122 Пищевые добавки — токсикология
Пищевые добавки в пище выполняют технологическую функцию. Важные подкатегории:
♦ усилители вкуса и ароматизаторы
♦ консерванты
♦ подсластители
♦ антиоксиданты
♦ эмульгаторы, стабилизаторы, гелеобразователи и загустители.
Доза в мг / кг массы тела в день
Рис. 12.1 Определение допустимого или допустимого суточного потребления.
Доза в мг / кг массы тела в день
Рис.12.1 Определение допустимого или допустимого суточного потребления.
(NOAEL). NOAEL делится на факторы неопределенности (или факторы безопасности), чтобы учесть межвидовые различия, если NOAEL получен из исследования на лабораторных животных, и для индивидуальной изменчивости в человеческой популяции. Цель состоит в том, чтобы защитить наиболее уязвимые подгруппы, если это возможно. Часто используется комбинированный коэффициент неопределенности, равный 100, но может использоваться больший коэффициент, если ключевые данные отсутствуют, и меньший коэффициент, если доступны конкретные данные, относящиеся к воздействию на людей.Разделение NOAEL на фактор неопределенности приводит к установлению ориентированного на здоровье ориентировочного значения, называемого допустимым суточным потреблением (ADI) или допустимым суточным потреблением (TDI). Термин «приемлемый» используется для пищевых добавок, поскольку они подлежат разрешению регулирующими органами. Термин «переносимый» используется для загрязняющих веществ, а ориентировочное значение для здоровья может быть связано с еженедельным или ежемесячным поступлением загрязняющих веществ, которые могут накапливаться в организме. Кроме того, термин «предварительный» обычно используется JECFA.ADI и TDI обычно выражаются по отношению к массе тела (например, мг / кг массы тела в день), чтобы учесть людей с разным размером тела, особенно детей. Независимо от используемой терминологии, эти ориентированные на здоровье ориентировочные значения считаются количествами, которые можно потреблять в течение всей жизни без заметного риска для здоровья (вставка 12.3).
Продолжить чтение здесь: Нормативные пределы для химических веществ в пищевых продуктах
Была ли эта статья полезной?
Evonik запускает серию присадок для остаточного сжатия ORTEGOL® 700 для поддержки стремительно развивающегося рынка «кровать в коробке»
Эссен, Германия .Evonik представила серию полиуретановых добавок ORTEGOL® 700 для значительного улучшения конечного качества сжатых эластичных пенопластов. Новые добавки позволяют спрессованным матрасам разворачиваться и восстанавливаться до своего первоначального объема намного быстрее. Серия ORTEGOL® 700 также разработана для улучшения конечных характеристик сжатых пен, особенно после длительных периодов хранения и транспортировки.
«Рынок сжатых эластичных пенопластов неуклонно растет в последние годы.После пандемии COVID-19 продажи «кровати в коробке» действительно резко выросли, поскольку потребители могли покупать новые матрасы через Интернет только для доставки в коробках », — сказал Ральф Марквардт, глава подразделения полиуретановых добавок Evonik. «Вот почему улучшение компрессионных свойств пенополиуретановых плит становится как никогда важным. Чтобы помочь отрасли воспользоваться преимуществами очень высокого спроса, наши технические группы усердно работали над разработкой и быстрым выводом на рынок этих принципиально новых решений.”
Поставки прессованной пены производителям готовых матрасов и рулонов поролона также резко увеличились, чтобы удовлетворить новый спрос. Однако раньше сжатые пенопласты могли долго восстанавливаться после транспортировки, прежде чем они будут готовы к производству. Во многих случаях пена не всегда полностью восстанавливается, а деформированная пена, непригодная для производства матрасов, создает отходы. Кроме того, современные потребители ожидают, что продукты будут готовы прямо из коробки. Любая деформация пены из-за длительного хранения в коробках часто может означать, что матрасы возвращаются, что приводит к гораздо более высокому проценту брака, дорогостоящим расходам на обратную доставку и маловероятности повторной покупки потребителями.
Evonik разработала и выпустила на рынок добавки ORTEGOL® 700, ORTEGOL® 701 и ORTEGOL® 702, чтобы помочь отрасли преодолеть эти проблемы. Обладая значительно улучшенной стойкостью к старению, все новые добавки были оптимизированы для устранения запахов и выбросов, каждая из которых прошла испытание в камере с низким содержанием летучих органических соединений. Кроме того, ORTEGOL® 701 также подходит для автомобильных сидений и соответствует последнему стандарту VDA 278.
Рекомендуется для использования в сочетании с серией катализаторов Evonik DABCO® NE
с оптимизированными выбросами и поверхностно-активными веществами TEGOSTAB®. Все три новых продукта ORTEGOL® сокращают время отверждения перед сжатием, помогая снизить затраты и значительно улучшить остаточную деформацию при сжатии во время испытаний на валке.В случае ORTEGOL® 702 пену можно сжимать намного раньше после отверждения, обычно полное восстановление достигается примерно через сутки после длительного периода сжатия.
Пожалуйста, посмотрите видео для моделирования складываемых свернутых матрасов с помощью метода испытания на рулон.
Автоматическая упаковка фармацевтических добавок
Помимо активного фармацевтического ингредиента, лекарства всегда состоят из одной или нескольких фармацевтических добавок.Для транспортировки важно быстро и гигиенично упаковать материал. Это стало возможным благодаря полностью автоматической линии дозирования и упаковки от Burgener AG с компонентами от Festo. Здесь важны технологическая, экологическая безопасность и безопасность оператора.
Фармацевтические добавки играют важную роль в производстве лекарств. Вещества переносят действующий активный фармацевтический ингредиент, который часто состоит всего из нескольких миллиграммов, и придают лекарствам их форму.Они также обеспечивают, помимо прочего, вкус, срок хранения и высвобождение активного ингредиента лекарства.
Для перевозки порошкообразных добавок из пункта А в пункт Б они должны быть упакованы в герметичные коробки в гигиенически безопасных условиях. Полностью автоматическая линия дозирования и упаковки Burgener AG обеспечивает быструю пропускную способность от одной до двух единиц в минуту за счет соединения отдельных станций дозирования и упаковки.
Транспортировка в полиэтиленовом пакете и коробке
На первой станции порошкообразная фармацевтическая добавка сначала заполняется в коробки.Чтобы он не соприкасался с ними и, следовательно, не загрязнялся, они закрываются полиэтиленовым пакетом — аналогично вставленному вкладышу для мусора в мусорном ведре. Для этого система транспортировки берет мешок из магазина кормов, надувает его и кладет края по бокам ящика. Датчики давления от Festo обеспечивают необходимое количество воздуха.
Коробка затем поступает на дозирующую станцию по конвейерной технологии. Там желаемое количество добавки дозируется в пластиковый пакет через воронку в процессе двухэтапного наполнения.
Количество воздуха, необходимое для надувания мешков, измеряется датчиком давления Festo. Датчик давления оснащен IO-Link — безопасным соединением для аналоговых, двоичных и последовательных устройств связи.На следующей станции всасывающая трубка удаляет остаточный воздух из наполненного пластикового мешка, тем самым уменьшая его объем. Захваты и круглые цилиндры из нержавеющей стали от Festo, разработанные в легкой для очистки Clean Design, поместите и прижмите верхние края полиэтиленового пакета точно друг к другу, чтобы его можно было закрыть с помощью импульса. сварка.После процесса сварки система транспортировки закрывает ящики крышкой с соответствующим давлением. Теперь добавка готова к транспортировке и может быть отправлена производителю лекарства, где она перерабатывается с активным фармацевтическим ингредиентом в готовое лекарство.
Лучше перестраховаться, чем сожалеть
При такой сложной системе нельзя пренебрегать безопасностью машины. Отдельные системные модули оснащены сервисными блоками, которые оснащены предохранительным клапаном MS6-SV от Festo.Они обеспечивают защиту людей и машин, максимально быстро удаляя воздух из критически важных для безопасности компонентов системы в случае внезапной аварийной остановки, переводя их в безопасное обесточенное состояние. Предохранительные клапаны также имеют встроенную функцию повышения давления, которая позволяет запускать системы снова контролируемым и безопасным образом даже из обесточенного состояния.
Безопасность прежде всего: с помощью предохранительного клапана MS6-SV критически важные для безопасности компоненты установки отключаются как можно быстрее в случае внезапной аварийной остановки.добавок в готовую пищу
Обработанные продукты. Мы слышим этот термин снова и снова, но что он означает на самом деле? Что еще более важно, действительно ли продукты с восхитительным вкусом и удобством * так * вредны для вашего здоровья?
Начнем с вашего недавнего похода в продуктовый магазин. Во внешних проходах вы можете найти такие продукты, как овощи, фрукты, мясо, яйца и т. Д. Эти продукты обычно выглядят так же, как если бы вы выращивали или производили их самостоятельно.
А теперь представим себе внутренние проходы. Башни с хлопьями, консервами, хлебом, смесями для пирожных, печеньем, напитками и многим другим красочно упакованы в коробки, украшенные маленькими эльфами, медведями и другими персонажами. Эти удобные закуски готовы к употреблению и доступны с любым вкусом. Обработанные продукты — это не то, что вы можете выращивать на заднем дворе.
Это ни в коем случае не означает, что овощи, фрукты, мясо и другие продукты, которые мы считаем «полезными», не обрабатываются.По определению, обработанные относятся к любым продуктам питания, которые каким-либо образом изменились по сравнению с их естественным состоянием.
Молоко, например, необходимо пастеризовать, чтобы удалить вредные бактерии. Так же ферментируют соленые огурцы, арахисовое масло перемалывают из арахиса и так далее. Все, что заморожено, консервировано, запечено, сушено или пастеризовано, считается обработанным.
Что такое сверхобработанные продукты?
Лимонная кислота, нитрит натрия, кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы, аспартам, FD&C Green No.3, глутамат натрия, соевый лецитин. Похоже на другой язык? Это лишь некоторые из добавок, которые можно найти во многих распространенных продуктах питания. Фактически, Управление по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов (FDA) имеет список из более чем 3000 добавок, одобренных для использования в пищевых продуктах.
Пищевые продукты, подвергшиеся ультраобработке, наполнены искусственными ингредиентами, которые были созданы в лаборатории и не встречаются в природе. Когда они указаны на этикетке ингредиентов, они трудны для чтения и являются чужеродными для большинства потребителей.
Эти добавки, в состав которых входят искусственные ароматизаторы, красители, подсластители и консерванты, изменяют пищу, имитируя вкус и текстуру настоящих высококачественных ингредиентов. Таким образом, пищевые компании могут использовать более дешевые ингредиенты и создавать продукт, который имеет более длительный срок хранения, выглядит и вкуснее (спорно) и более удобен.
Например, в вашей типичной банке диетической газировки вы найдете газированную воду, карамельный краситель, аспартам, фосфорную кислоту, бензоат калия, натуральные ароматизаторы, лимонную кислоту и кофеин.Эти ингредиенты, в состав которых входят ГМО, нельзя найти в кухонном шкафу или в рецептах вашей бабушки.
Если эти продукты имеют прекрасный вкус, прекрасно выглядят и их легко приготовить, какой вред они могут причинить? Так много продуктов, которые входят в наш ежедневный рацион, проходят несколько процессов, пока не будут готовы к употреблению. Замороженные обеды, газированные напитки, закуски, куриные наггетсы, супы быстрого приготовления и другие продукты сверхвысокой обработки составляют 60 процентов от общего количества потребляемых калорий! При регулярном употреблении эти продукты, содержащие промышленные ингредиенты, дополнительную соль, сахар, жир и другие добавки, могут стать опасными для нашего здоровья.
Искусственные ингредиенты
Искусственные ингредиенты — это химические вещества. Они делают Cheetos оранжевым и хрустящим, шоколадный пудинг гладким и коричневым, Skittles — жевательным и цвета радуги, и все они хранятся в свежем виде на полке в течение месяцев, а иногда и лет.
Эти химические вещества можно найти почти в каждой обработанной пище, которую мы едим. Поскольку эти ингредиенты являются довольно новыми добавками к нашему рациону, значительных исследований их воздействия не проводилось.Исследователи обнаружили, что некоторые добавки связаны с такими состояниями здоровья, как ожирение, болезни сердца, диабет 2 типа, высокое кровяное давление, высокий уровень холестерина, гиперактивность у детей и многое другое. Некоторые даже были связаны с раком!
В 1976 году FDA США запретило использование красного красителя № 2 после того, как заявило, что искусственный ингредиент связан с раком. В то время добавка, также называемая амарантом, была найдена в продуктах питания, лекарствах и косметике на 10 миллиардов долларов, включая шоколадный пудинг, смеси для тортов, корма для домашних животных, хот-доги, мороженое и многое другое.Хорошая идея — избегать употребления сверхпереработанных продуктов и вместо этого сосредоточить свои предпочтения в еде на натуральной, чистой альтернативе.
Советы, как держаться подальше от обработанных продуктов
- Прочтите этикетки на обратной стороне продуктов, которые вы покупаете. Если вы не можете произнести ингредиенты или их нет в кухонной кладовой, положите их обратно на полку и выберите другой вариант.
- Держитесь подальше от еды в торговых автоматах и на заправках.Эти дешевые продукты с высокой степенью обработки содержат дешевые ингредиенты.
- Точно знайте, что вы едите, покупая свежие продукты, такие как хлеб в вашей местной пекарне или продукты на фермерском рынке, и готовьте как можно больше с нуля.
- Находясь в продуктовом магазине, оставайтесь у внешних проходов. В корзину кладите только те вещи, которые имеют такую же «естественную» форму, как если бы вы выращивали их сами.
Зимняя антигелевая добавка к дизельному топливу Opti-Lube: 8 унций 6 Pack с Opti-Box, обрабатывает до 32 галлонов на 8 унцию бутылки
Хотя присадки Opti-Lube к дизельному топливу известны тем, что защищают ваше оборудование, обеспечивая исключительную смазку топливной системы, каждому продукту уделяется особое внимание.( Занял первое место в независимом исследовании, см. Здесь).
Opti-Lube Winter Anti-Gel — это многофункциональная присадка для дизельного топлива. Это означает, что он делает все понемногу с помощью антигеля, поскольку он фокусируется. Обеспечивает защиту при температуре до -40 ° F. * Лучшая присадка к дизельному топливу на рынке для использования в холодную погоду. Формула Winter Anti-Gel не содержит вредных спиртов.
Преимущества включают:
- Повышенная смазывающая способность для снижения износа топливной системы
- Повышенная экономия топлива
- Повышает цетановое число не менее чем на 3 пункта.
- Повышенная мощность
- Уменьшение отложений
- Уменьшение выбросов
- Предотвращает ржавчину и коррозию
- Очищает форсунки
- Улучшенная стабильность при хранении (Срок хранения дизельного топлива увеличивается более чем вдвое)
Не забывайте Winter Anti-Gel Formula — это профилактический антигель.
Профилактические антигели используются до того, как произойдет гелеобразование.Чтобы гарантировать правильное действие профилактического антигеля, необходимо помнить одно важное правило. Дизельное топливо не может иметь температуру помутнения или ниже, когда добавлен превентивный антигель. Для этого есть две причины: (1) если топливо холодное и парафин начал кристаллизоваться и связываться, добавка для хладотекучести не сможет модифицировать кристаллы, чтобы минимизировать их рост или изменить их морфологию, (2) Холодное топливо плохо растворимо, что означает невозможность надлежащего перемешивания. Самый простой способ убедиться, что ваша профилактическая присадка смешана должным образом и что дизельное топливо не слишком холодно в зимние месяцы, — это добавить ее в насос во время заправки.При правильном смешивании профилактический антигель будет выполнять свою работу, не «выпадая» из раствора и не расслаиваясь. Opti-Lube XPD и Winter Anti-Gel содержат компоненты, которые взаимодействуют с молекулами парафина таким образом, что предотвращают их накопление и последующее образование крупных кристаллов, забивающих фильтр.
Пусть Opti-Lube защитит ваши вложения от гелеобразования в этом сезоне.
* Зависит от базового топлива и количества парафина в топливе. В некоторых областях могут потребоваться более высокие дозы антигеля.
Зимняя стандартная норма обработки (холодная погода ниже 32 ° F (0 ° C)): минимум от 1 до 512 (1/4 унции на галлон топлива или более)
— На 1 галлон используйте 1/4 унции или больше
— Для 5 галлонов используйте 1,25 унции или больше
— Для 10 галлонов используйте 2,5 унции или больше
-Для 20 галлонов используйте 5 унций или больше
-Для 40 галлонов используйте 10 унций или больше
— Для 60 галлонов используйте 15 унций или больше
Стоимость лечения Winter Premium (и ниже 0 ° F (-17.8 ° C)): от 1 до 256 (1/2 унции на галлон топлива или более)
— На 1 галлон используйте 1/2 унции или больше
-Для 5 галлонов используйте 2,5 унции или больше
— Для 10 галлонов используйте 5 унций или больше
-Для 20 галлонов используйте 10 унций или больше
-Для 40 галлонов используйте 20 унций или больше
— Для 60 галлонов используйте 30 унций или больше
Зимние размеры товаров:
(1) упаковка из 8 бутылок по 4 унции для обработки 64 — 128 галлонов дизельного топлива
(1) упаковка из 6 бутылок по 8 унций для обработки 96 — 192 галлонов дизельного топлива
(1) Quart обрабатывает 64–128 галлонов дизельного топлива
(1) 1 галлон для обработки 256-512 галлонов дизельного топлива
(1) ведро на 5 галлонов для обработки 1,280 — 2,560 галлонов дизельного топлива
(1) Бочка емкостью 55 галлонов перерабатывает 14 080 — 28 160 галлонов дизельного топлива
Подход Бокса-Бенкена к функции дизайна и желательности при оптимизации метода ВЭЖХ для одновременного определения ибупрофена вместе с добавками в рецептуре сиропа | Журнал AOAC INTERNATIONAL
Аннотация
Предпосылки
Преимущества одновременных анализов заключаются в сокращении времени анализа и более экономном использовании растворителей и реагентов.Желательно, чтобы анализы ВЭЖХ обладали как краткосрочным, так и хорошим разрешением.
Цель
Целью настоящего исследования является разработка метода ВЭЖХ для одновременного определения ибупрофена, бензоата натрия, метилпарабена и пропилпарабена в качестве консервантов и желтого цвета в качестве красителя в составе сиропа.
Метод
Для оптимизации условий хроматографического разделения была использована оптимизация множественных откликов с использованием функции желательности Деррингера для разработки быстрого и эффективного метода ВЭЖХ.Диапазон независимых переменных, используемых для процесса оптимизации, составлял 50–60% (об. / Об.) Для ацетонитрила, 5,0–7,0 для pH и 1,0–2,0 мл / мин для скорости потока подвижной фазы. Влияние этих переменных на выходные отклики, такие как критическое разрешение между желтым закатом и бензоатом натрия и время удерживания последнего пика, указывающего время анализа метода, оценивали с помощью статистического эксперимента.
Результаты
Оптимальными условиями, установленными для одновременных анализов, были ацетонитрил: фосфатный буфер (60:40, об. / Об.), PH 5.0 и скорость потока 1,8 мл / мин. Элюат контролировали с помощью фотодиодного детектора, установленного на 220 нм. Общее время хроматографического анализа составляло примерно 3 мин.
Выводы
Разработанный метод, утвержденный в соответствии с руководящими принципами Международной конференции по гармонизации, был успешно применен для определения пяти соединений в их фармацевтических рецептурах.
Основные особенности
Этот эффективный метод имеет изократическую систему элюирования и может использоваться для рутинных анализов этих соединений в аналогичных фармацевтических продуктах.
Ибупрофен (IBU), 2– (4-изобутилфенил) пропановая кислота, представляет собой лекарство из класса нестероидных противовоспалительных средств, которое снижает лихорадку и лечит некоторые виды боли, такие как зубная боль, головная боль, легкие травмы или боль в спине. Как и во многих формах сиропа, активное соединение IBU обычно смешивается с метилпарабеном (MP), пропилпарабеном (PP) и бензоатом натрия (SB), которые используются для предотвращения изменения и разложения сиропа. Аналогичным образом, чтобы улучшить внешний вид жидких фармацевтических составов, широко добавляются синтетические красители, такие как желтый закат (SY) (1, 2).Хотя эти лекарственные добавки используются на законных основаниях, они контролируются большинством стран, поскольку высокие концентрации могут вызвать проблемы со здоровьем, такие как аллергия, астматическая реакция, канцерогенез и гиперактивность (3). В этом контексте отрасли и регулирующие органы требуют строгого контроля качества при использовании этих добавок в фармацевтических препаратах (4, 5). Следовательно, разработка простого, чувствительного и быстрого аналитического метода для анализа добавок с активными лекарственными компонентами в фармацевтических препаратах крайне необходима как для обеспечения качества, так и для защиты здоровья.
Обзор литературы показал, что IBU в его единственной форме или в сочетании с другими лекарствами определялся спектрофотометрией (6, 7), ВЭЖХ (8–11), капиллярным электрофорезом (12, 13) и электроаналитическими методами (14, 15). . В литературе также описано несколько методов количественного определения консервантов, включая MP, PP и SB, по отдельности или вместе, а также различные методы ВЭЖХ, используемые для этой цели (2, 11, 16, 17). ВЭЖХ — один из наиболее широко используемых и надежных методов анализа лекарственных средств, а также метод, который требует оптимизации.Разработка методологии экспериментов может снизить затраты и максимизировать желаемые ответы, уменьшив количество экспериментов, необходимых на этапе оптимизации (18). В этом подходе оцениваются основные эффекты переменных и их взаимодействия, а также наиболее идеальные условия для хроматографического процесса. Когда оптимизируются множественные отклики, такие как разрешение, время анализа, коэффициент емкости или маркеры симметрии пиков в хроматографических разделениях, можно использовать принятие решения по множеству критериев, хемометрический метод (19, 20).Одним из наиболее часто используемых методов оптимизации с множественными ответами является подход с использованием функции желательности, представленный Деррингером и Суичем (21). Подробное описание подхода с использованием функции желательности обсуждалось в литературе (19–21).
В этой работе был разработан простой и точный метод ВЭЖХ с коротким периодом времени для анализа составов противовоспалительных сиропов, содержащих IBU, консерванты, MP, PP, SB и краситель SY. На сегодняшний день в литературе отсутствует информация о методе одновременного количественного определения этих соединений.Чтобы определить оптимальные хроматографические условия для этого нового метода ВЭЖХ, в этом исследовании использовались экспериментальный план и методология оптимизации с множественными откликами.
МЕТОД
Химические вещества и растворители
Аналитические стандарты IBU были получены от Sigma-Aldrich (США). Стандартные вещества MP, PP, SB и SY были предоставлены местной фармацевтической компанией (все чистоты ≥99%). Ацетонитрил и метанол для ВЭЖХ, ортофосфорная кислота (H 3 PO 4 ) и гидрофосфат калия (K 2 HPO 4 ) были поставлены компанией Merck Chemicals (Германия).
Приборы и условия хроматографии
Хроматографический анализ выполняли на системе для ВЭЖХ Shimadzu LC-10AT VP, которая была оснащена детектором фотодиодной матрицы SPD-M10A VP и автосэмплером SIL-20AC. Хроматографическое разделение проводили с использованием колонки Ultisil ™ XB-C18 (5 мкм, 4,6 мм × 150 мм) (Welch Materials Inc., Китай). Используемая изократическая подвижная фаза состояла из фосфатного буфера (0,025 М, pH 5): ацетонитрила (40:60, об. / Об.).Скорость потока подвижной фазы составляла 1,8 мл / мин при комнатной температуре, а объем впрыскивания составлял 20 мкл. Сигналы аналита контролировали при 220 нм с помощью КПК. Время анализа составляло приблизительно 3 мин, и площади пиков использовались для количественного определения каждого из соединений. PH измеряли цифровым pH-метром pH 3110 (WTW, Германия).
Приготовление стандартных растворов
Исходные стандартные растворы IBU (4000 мкг / мл), SB (500 мкг / мл) и SY (100 мкг / мл) были приготовлены в воде Milli-Q.Исходные стандартные растворы MP (500 мкг / мл) и PP (250 мкг / мл) готовили в метаноле путем точного взвешивания. Все растворы хранили при 4 ° C, и воду Milli-Q использовали для дальнейших разведений, необходимых для калибровки и других растворов для валидационных исследований.
Образец рынка
На этикетке детского сиропа Ибуфен ® указано, что он содержит 100 мг IBU в 5 мл. Сироп был произведен компанией PharmaVision San. ve Tic. A.Ş., Стамбул, Турция, и он был куплен на местном рынке.Для анализа образца сиропа 1,0 мл образца сиропа переносили в мерную колбу на 50 мл и разбавляли до объема водой Milli-Q. Образцы и стандартные растворы фильтровали через нейлоновый мембранный фильтр 0,45 мкм (Whatman, Maidstone, UK) перед введением в систему ВЭЖХ.
Оптимизация условий ВЭЖХ с использованием методологии экспериментального проектирования
Метод ВЭЖХ для одновременного определения аналитов был оптимизирован с помощью методологии планирования эксперимента.Три переменные, включая соотношение ацетонитрила, pH и скорость потока подвижной фазы, были проанализированы с помощью конструкции Бокса-Бенкена (BBD), исследуя их вклад в разделение аналитов. Выбранные переменные и уровни, основанные на предварительных исследованиях для процедуры оптимизации, приведены в таблице 1. Матрица экспериментального плана, используемая вместе с двумя наблюдаемыми типами откликов, критическим разрешением между SY и SB и временем удерживания последнего пика аналита, который неявно выражает время анализа, показано в таблице 2.После моделирования полиномиальных функций второго порядка функция желательности Дерринжера использовалась для исследования оптимальных экспериментальных условий, имеющих как достаточное разрешение, так и короткое время анализа. Статистический анализ и трехмерные диаграммы были выполнены с помощью программы Statgraphics Centurion XVII (StatPoint Inc., Вирджиния, США).
Таблица 1.Независимые переменные и их уровни, используемые для оптимизации метода ВЭЖХ
Переменные . | Уровни . | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Код . | Агрегат . | -1 . | 0 . | +1 . | ||||
Процент ацетонитрила | A | % | 50 | 55 | 60 | |||
pH подвижной фазы | B | pH | Скорость потока подвижной фазы | C | мл / мин | 1 | 1.5 | 2 |
Переменные . | Уровни . | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Код . | Агрегат . | -1 . | 0 . | +1 . | ||||
Процент ацетонитрила | A | % | 50 | 55 | 60 | |||
pH подвижной фазы | B | pH | Скорость потока подвижной фазы | C | мл / мин | 1 | 1.5 | 2 |
Независимые переменные и их уровни, используемые для оптимизации метода ВЭЖХ
Переменные . | Уровни . | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Код . | Агрегат . | -1 . | 0 . | +1 . | ||||
Процент ацетонитрила | A | % | 50 | 55 | 60 | |||
pH подвижной фазы | B | pH | Скорость потока подвижной фазы | C | мл / мин | 1 | 1.5 | 2 |
Переменные . | Уровни . | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Код . | Агрегат . | -1 . | 0 . | +1 . | ||||
Процент ацетонитрила | A | % | 50 | 55 | 60 | |||
pH подвижной фазы | B | pH | Скорость потока подвижной фазы | C | мл / мин | 1 | 1.5 | 2 |
BBD вместе с двумя ответами
Выполнить . | А . | B . | С . | Ответ 1 . | Ответ 2 . | Желанность . |
---|---|---|---|---|---|---|
Y 1 a . | Y 2 b . | |||||
1 | -1 | -1 | 0 | 1,8 | 4,1 | 0,514 |
2 | +1 | -1 | 0,772 | |||
3 | -1 | +1 | 0 | 0,5 | 3,8 | 0,326 |
4 | +1 | +1 | 0 | 7 | 2,7 | 0,489 |
5 | −1 | 0 | −1 | 0,9 | 5,3 | 0,0 |
6 | −1 | 1,0 | 4,2 | 0,372 | ||
7 | -1 | 0 | +1 | 0,5 | 2,8 | 0,411 |
8 | +1 | +1 | 0.72,0 | 0,611 | ||
9 | 0 | -1 | -1 | 2,2 | 5,7 | 0,0 |
10 | 0 | 0,4 | 4,9 | 0,0 | ||
11 | 0 | +1 | +1 | 1,7 | 3,3 | 0,701 |
12 | +10 | 0 | 0.32,7 | 0,358 | ||
13 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,2 | 0,505 |
14 | 0 | 0 | 0,505 | |||
15 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,3 | 0,505 |
16 | 0 | 0 | 0 | 83,2 | 0,505 | |
17 | 0 | 0 | 0 | 0,8 | 3,1 | 0,505 |
А . | B . | С . | Ответ 1 . | Ответ 2 . | Желанность . | |
---|---|---|---|---|---|---|
Y 1 a . | Y 2 b . | |||||
1 | -1 | -1 | 0 | 1,8 | 4,1 | 0,514 |
2 | +1 | -1 | 0,772 | |||
3 | -1 | +1 | 0 | 0,5 | 3,8 | 0,326 |
4 | +1 | +1 | 0 | 7 | 2,7 | 0,489 |
5 | −1 | 0 | −1 | 0,9 | 5,3 | 0,0 |
6 | −1 | 1,0 | 4,2 | 0,372 | ||
7 | -1 | 0 | +1 | 0,5 | 2,8 | 0,411 |
8 | +1 | +1 | 0.72,0 | 0,611 | ||
9 | 0 | -1 | -1 | 2,2 | 5,7 | 0,0 |
10 | 0 | 0,4 | 4,9 | 0,0 | ||
11 | 0 | +1 | +1 | 1,7 | 3,3 | 0,701 |
12 | +10 | 0 | 0.32,7 | 0,358 | ||
13 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,2 | 0,505 |
14 | 0 | 0 | 0,505 | |||
15 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,3 | 0,505 |
16 | 0 | 0 | 0 | 83,2 | 0,505 | |
17 | 0 | 0 | 0 | 0,8 | 3,1 | 0,505 |
02
09 BBD3 9026 с двумя ответами .
Бег . | А . | B . | С . | Ответ 1 . | Ответ 2 . | Желанность . | |
---|---|---|---|---|---|---|---|
Y 1 a . | Y 2 b . | ||||||
1 | -1 | -1 | 0 | 1,8 | 4,1 | 0,514 | |
2 | +1 | -1 | 0.772 | ||||
3 | -1 | +1 | 0 | 0,5 | 3,8 | 0,326 | |
4 | +1 | +1 | 0 | 0,489 | |||
5 | -1 | 0 | -1 | 0,9 | 5,3 | 0,0 | |
6 | +1 | 0 | -1 | -1 9028.0 | 4,2 | 0,372 | |
7 | -1 | 0 | +1 | 0,5 | 2,8 | 0,411 | |
8 | +1 | 0,7 | 2,0 | 0,611 | |||
9 | 0 | -1 | -1 | 2,2 | 5,7 | 0,0 | |
10 | 0 | 0 | 0.4 | 4,9 | 0,0 | ||
11 | 0 | +1 | +1 | 1,7 | 3,3 | 0,701 | |
12 | +10 | 0 | 0,32,7 | 0,358 | |||
13 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,2 | 0,505 | |
14 | 0 | 0 | 093,3 | 0,505 | |||
15 | 0 | 0 | 0 | 0,9 | 3,3 | 0,505 | |
16 | 0 | 0 | 0,505 | ||||
17 | 0 | 0 | 0 | 0,8 | 3,1 | 0,505 |
Проверка метода
Валидация методапроводилась в соответствии с рекомендациями Международной конференции по гармонизации (ICH) (22), которые содержат различные процедуры, включая диапазон линейности, точность, суточную и межсуточную точность, значения LOD и LOQ и т. Д.
Линейность, LOD и LOQ
Различные аликвоты SY (0,1–0,5 мл), SB (0,6–1,4 мл), MP (0,2–1,0 мл), PP (0,2–1,0 мл) и IBU (0,25–2,0 мл) были точно перенесены из соответствующих рабочие стандартные растворы в мерные колбы на 10 мл, разбавленные до объема водой Milli-Q для получения ряда концентраций 1–5 мкг / мл для SY, 30–70 мкг / мл для SB, 10–50 мкг / мл для MP , 5–25 мкг / мл для PP и 100–800 мкг / мл для IBU. Затем были получены калибровочные кривые (площадь пика в зависимости от концентрации).
LOD и LOQ были рассчитаны с использованием следующих уравнений:
LOD = 3,3 стандартное отклонение точки пересечения / наклона калибровочной кривой (1)
LOQ = 10 стандартное отклонение точки пересечения / наклон калибровочной кривой (2)
Точность и аккуратность
Воспроизводимость оценивали путем анализа трех концентраций препарата в трех повторностях в течение одного дня. Однако промежуточная точность была достигнута путем анализа тех же трех концентраций лекарственного средства в трех повторностях в течение трех последовательных дней.
Точность метода проверена на коммерческом сиропе с использованием стандартного метода добавления. Стандартные вещества в диапазоне 80, 100 и 120% концентрации образца были добавлены в известную концентрацию раствора образца.
Результаты и обсуждение
Предварительные исследования
Для достижения наилучшего разделения аналитов необходимо было отрегулировать различные параметры, такие как тип и состав подвижной фазы, колонки, длину волны обнаружения и скорость потока, путем предварительных исследований.Было сделано несколько попыток с использованием различных органических растворителей для достижения оптимального разделения. Во-первых, когда вместо метанола использовали ацетонитрил, разрешение было улучшено, что привело к отдельным пикам для SY и SB. По мере увеличения процентного содержания ацетонитрила в буфере, содержащем подвижную фазу, пики аналитов улучшались с точки зрения симметричности и резкости. Точно так же фосфатная буферная система превосходила ацетатную буферную систему при различных значениях pH. При pH 5 элюировали SY и SB с перекрывающимися временами удерживания.Кроме того, время анализа в кислых условиях, таких как pH 3 и 4, было больше, чем pH 5. Поэтому были подробно исследованы pH 5 и более высокие значения pH фосфатного буфера. Для устранения помех длина волны детектирования была выбрана равной 220 нм, что обеспечило достаточно высокие площади пиков для всех аналитов.
Оптимизация хроматографических условий
Для оптимизации переменных хроматографического разделения использовали BBD вместе с функцией желательности.BBD был выбран из-за наличия минимального количества необходимых экспериментов, и 17 экспериментов, которые содержат пять повторений в центральных точках, выполняются случайным образом. Два полученных ответа, а именно разрешение (Y 1 ) и время удерживания последнего пика аналита (Y 2 ), а также значения желательности вместе с экспериментальной матрицей представлены в таблице 2. Что касается разрешающей способности при хроматографических разделениях, при изменении значения pH подвижной фазы пики аналитов на хроматограммах смещались.По этой причине не может быть проведена надежная оценка с использованием всех разрешений между целевыми аналитами. Таким образом, одна из зависимых переменных для эффективного разделения аналитов была выбрана как критическое разрешение между пиками SY и SB. Мы также хотели бы подчеркнуть, что во всех случаях было достаточное разделение между пиками других аналитов. Эффекты исследуемых переменных оценивали с помощью дисперсионного анализа (ANOVA) на основе статистического критерия Фишера и значений P с уровнем достоверности 95% для каждого ответа (таблицы 3 и 4).Эти результаты подтверждают, что значения несовпадения не были значимыми, поскольку значения P были> 0,05. Таким образом, можно сказать, что предсказанные модели хорошо соответствуют данным, представленным экспериментальным планом. Как также видно из диаграмм Парето, три переменных — процентное содержание ацетонитрила (A), pH и скорость потока подвижной фазы (B и C, соответственно) — оказывают значительное влияние на хроматографическое разделение (рис. 1a и b). Точно так же рисунок 1a показывает, что B и C оказали отрицательное влияние на разделение, и поскольку A оказал положительный эффект, достаточное значение разрешения можно получить, увеличив его процентное соотношение.Что касается Y 2 (время косвенного анализа) на рисунке 1b, поскольку A оказал отрицательный эффект, его более высокие значения привели к более короткому времени анализа. Предполагалось, что все факторы будут оптимизированы одновременно, чтобы достичь максимально короткого времени анализа с адекватным разрешением. Для этого была использована функция желательности Деррингера. Этот подход можно определить как среднее геометрическое индивидуальных функций желательности (21). Он изменяется от 0 (нежелательно) до 1 (все ответы находятся в желаемом диапазоне).Считалось, что максимальное значение разрешения и минимальное значение времени анализа желательны для одновременного процесса оптимизации. После статистического планирования эксперимента были рассчитаны значения желательности (таблица 2). Графики поверхности отклика для функции желательности были построены для исследуемых переменных, а именно процентного содержания ацетонитрила, pH и скорости потока подвижной фазы (рис. 2). Максимальное желательное значение 0,772 было получено для следующих условий хроматографического разделения: А = 60%; B = 5 и C = 1.8 мл / мин, достижение прогнозируемых ответов; ответ 1 = 2,0 и ответ 2 = 2,8 мин.
Рисунок 1.
Представление основных, квадратичных и взаимодействующих эффектов диаграммами Парето (а) для ответа Y 1 и (б) для ответа Y 2 .
Рисунок 1.
Представление основных, квадратичных и взаимодействующих эффектов диаграммами Парето (а) для ответа Y 1 и (б) для ответа Y 2 .
Рисунок 2.
Трехмерные графики поверхности отклика на основе функции желательности для (a) (A) процентного содержания ацетонитрила и (B) pH; (b) (A) процентное содержание ацетонитрила и (C) скорость потока; (c) (B) pH и (C) скорость потока.
Рис. 2.
Трехмерные графики поверхности отклика, основанные на функции желательности для (a) (A) процентного содержания ацетонитрила и (B) pH; (b) (A) процентное содержание ацетонитрила и (C) скорость потока; (c) (B) pH и (C) скорость потока.
Таблица 3. ANOVAдля результатов критического разрешения, полученных с помощью BBD
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | |||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 0,086 | 1 | 0,086 | 26,91 | 0,0066 b | 0.10 | 0,21 | |||||||||||
B | 4,455 | 1 | 4,455 | 1392,22 | 0,0000 b | −0,75 | −1,5 | 0284 | 0284 | 62,02 | 0,0014 b | -0,16 | -0,31 | |||||
AA | 0,002 | 1 | 0,002 | 0,74 | 0.4375 | 0,02 | 0,05 | |||||||||||
AB | 0,007 | 1 | 0,007 | 2,26 | 0,2074 | -0,04 | -0,08 0,00 | 90281,53 | 0,2836 | 0,03 | 0,07 | |||||||
BB | 0,703 | 1 | 0,703 | 219,84 | 0,0001 b41 | 0,82 | | |||||||||||
BC | 0,040 | 1 | 0,040 | 12,50 | 0,0241 b | 0,10 | 0,20 | 0,0126 b | -0,12 | -0,24 | ||||||||
Неподходящий | 0,035 | 3 | 0,012 | 3,71 | 0.1191 | |||||||||||||
Чистая ошибка | 0,013 | 4 | 0,003 | |||||||||||||||
Всего (корр. |
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 0,086 | 1 | 0,086 | 26,91 | 0,0066 b | 0,10 | 0,21 | B455 | 1392,22 | 0,0000 b | -0,75 | -1,5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
C | 0,198 | 1 | 0,198 | 62,01 | 62,02 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
AA | 0,002 | 1 | 0,002 | 0,74 | 0,4375 | 0,02 | 0,05 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
AB | 0,007 | 1 | 1 | 007 | 2,26 | 0,2074 | -0,04 | -0,08 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
AC | 0,005 | 1 | 0,005 | 1,53 | 0,2836 0,03 | 9028 0,03 | BB | 1 | 0,703 | 219,84 | 0,0001 b | 0,41 | 0,82 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
BC | 0,040 | 1 | 0.040 | 12,50 | 0,0241 b | 0,10 | 0,20 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
CC | 0,059 | 1 | 0,059 | 18,55 | 0,059 | 18,55 | -0,0126 0,0126 | Неподходящий | 0,035 | 3 | 0,012 | 3,71 | 0,1191 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Чистая ошибка | 0.013 | 4 | 0,003 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Итого (корр.) | 5,590 | 16 | результаты критического разрешения, полученные с помощью BBD |
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 0,086 | 1 | 0,086 | 26,91 | 0,0066 b | 0,10 | 0,21 | B455 | 1392,22 | 0,0000 b | -0,75 | -1,5 | ||||
C | 0,198 | 1 | 0,198 | 62,01 | 62,02 | |||||||||||
AA | 0,002 | 1 | 0,002 | 0,74 | 0,4375 | 0,02 | 0,05 | |||||||||
AB | 0,007 | 1 | 1 | 007 | 2,26 | 0,2074 | -0,04 | -0,08 | ||||||||
AC | 0,005 | 1 | 0,005 | 1,53 | 0,2836 0,03 | 9028 0,03 | BB | 1 | 0,703 | 219,84 | 0,0001 b | 0,41 | 0,82 | |||
BC | 0,040 | 1 | 0.040 | 12,50 | 0,0241 b | 0,10 | 0,20 | |||||||||
CC | 0,059 | 1 | 0,059 | 18,55 | 0,059 | 18,55 | -0,0126 0,0126 | Неподходящий | 0,035 | 3 | 0,012 | 3,71 | 0,1191 | |||
Чистая ошибка | 0.013 | 4 | 0,003 | |||||||||||||
Итого (корр.) | 5,590 | 16 | 9070 . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | ||||||
A | 0,086 | 1 | 0,086 | 26,91 | 0,0066 b | 0,10 | 0,21 | 0,0000 б | −0.75 | −1,5 | ||||||
C | 0,198 | 1 | 0,198 | 62,02 | 0,0014 b | −0,16 | −0,31 | −0,31 | 0,74 | 0,4375 | 0,02 | 0,05 | ||||
AB | 0,007 | 1 | 0,007 | 2,26 | 0,2074 | −0.04 | -0,08 | |||||||||
AC | 0,005 | 1 | 0,005 | 1,53 | 0,2836 | 0,03 | 0,07 | |||||||||
0,75 | BB | 0,0001 b | 0,41 | 0,82 | ||||||||||||
BC | 0,040 | 1 | 0,040 | 12,50 | 0,0241 b | 0.10 | 0,20 | |||||||||
CC | 0,059 | 1 | 0,059 | 18,55 | 0,0126 b | −0,12 | −0,24 | 9028 0,012 | −0,24 | 9028 | 0,012 | 3,71 | 0,1191 | |||
Чистая ошибка | 0,013 | 4 | 0,003 | ) | 5,590 | 16 |
ANOVA для временных результатов анализа, полученных с помощью BBD
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | |||||||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 2.000 | 1 | 2.000 | 285,71 | 0,0001 b | −0,5 | −1,0 | 0,0009 b | −0,262 | −0,52 | ||||||||||||
C | 10.811 | 1 | 10,811 | 1544,46 | 0,0000 b | −1,162 | −2,32 | |||||||||||||||
AA | 0,144 | 1 | 0,124 | 1 | 0,185 | -0,37 | ||||||||||||||||
AB | 0,002 | 1 | 0,002 | 0,36 | 0,5823 | -0,025 | -0,05 | |||||||||||||||
023 | ||||||||||||||||||||||
BC | 0,010 | 1 | 0,010 | 1,43 | 0,2980 | 0,05 | 0,1 | |||||||||||||||
CC | 1.228 | 1 | 1,228 | 175,40 | 0,0002 b | 0,54 | 1,08 | |||||||||||||||
Отсутствие прилегания | 0,0675 | 0,0675 | ||||||||||||||||||||
Чистая ошибка | 0,028 | 4 | 0,007 | |||||||||||||||||||
Итого (корр.) | 15.5353 | 16 |
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 2.000 | 1 | 2.000 | 285,71 | 0,0001 b | −0,5 | −1,0 | 0,0009 b | −0,262 | −0,52 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
C | 10,811 | 1 | 10,811 | 1544,46 | 0.0000 b | −1,162 | −2,32 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
AA | 0,144 | 1 | 0,144 | 20,59 | 0,0105 b | −10,002 | 1 | 0,002 | 0,36 | 0,5823 | −0,025 | −0,05 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
AC | 0,022 | 1 | 0,022 | 3.21 | 0,1475 | 0,075 | 0,15 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
BB | 0,640 | 1 | 0,640 | 91,49 | 0,0007 b | 9028 4 | 0,010 | 1,43 | 0,2980 | 0,05 | 0,1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
CC | 1,228 | 1 | 1,228 | 175.40 | 0,0002 b | 0,54 | 1,08 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Неподходящий | 0,0675 | 3 | 0,0225 | 3,21 | 0,124 | 0,124 | ошибка4 | 0,007 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Итого (корр.) | 15,5353 | 16 |
Источник . | Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . |
---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 2.000 | 1 | 2.000 | 285,71 | 0,0001 b | −0,5 | −1,0 |
B | 0,551 | 1 | 0,551 | 1 | 0,50284 0,262 | −0,52 | |
C | 10,811 | 1 | 10,811 | 1544,46 | 0,0000 b | −1,162 | −2.32 |
AA | 0,144 | 1 | 0,144 | 20,59 | 0,0105 b | -0,185 | -0,37 | AB | 0,5823 | -0,025 | -0,05 |
AC | 0,022 | 1 | 0,022 | 3,21 | 0,1475 | 0,075 | 0.15 |
BB | 0,640 | 1 | 0,640 | 91,49 | 0,0007 b | 0,39 | 0,78 |
0,05 | 0,1 | ||||||
CC | 1,228 | 1 | 1,228 | 175,40 | 0,0002 b | 0.54 | 1,08 |
Несоответствие | 0,0675 | 3 | 0,0225 | 3,21 | 0,1444 | ||
9028 4 9028 4 028 4 9028 4 9028 4 9028 4 9028 4 | |||||||
Итого (корр.) | 15,5353 | 16 |
Сумма квадратов . | Df a . | Среднее квадратическое . | F -отношение . | P -значение . | Коэффициент регрессии . | Эффект . | ||||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A | 2,000 | 1 | 2,000 | 285,71 | 0,0001 b | −0.5 | −1,0 | |||||||||
B | 0,551 | 1 | 0,551 | 78,75 | 0,0009 b | −0,262 | −0,52 | 1544,46 | 0,0000 b | −1,162 | −2,32 | |||||
AA | 0,144 | 1 | 0,144 | 20,59 | 0.0105 b | −0,185 | −0,37 | |||||||||
AB | 0,002 | 1 | 0,002 | 0,36 | 0,5823 | −0,025 | −0,025 | −0,025 | 1 | 0,022 | 3,21 | 0,1475 | 0,075 | 0,15 | ||
BB | 0,640 | 1 | 0,640 | 91,49 | 0.0007 b | 0,39 | 0,78 | |||||||||
BC | 0,010 | 1 | 0,010 | 1,43 | 0,2980 | 0,05 | 0285 | 175,40 | 0,0002 b | 0,54 | 1,08 | |||||
Неподходящий | 0,0675 | 3 | 0,0225 | 3.21 | 0,1444 | |||||||||||
Чистая ошибка | 0,028 | 4 | 0,007 | 9028,5 |
В оптимальных условиях уровни переменных составляют 60% от содержания ацетонитрила, pH 5,0 и скорость потока подвижной фазы 1,8 мл / мин.Хроматограмма, полученная в этих оптимизированных условиях, представлена на рисунке 3. Как показано, все пики, принадлежащие аналитам, хорошо разрешены, в то время как хроматографическое разделение является максимально коротким.
Рисунок 3.
Хроматограмма раствора стандартной смеси, содержащей 400 мкг / мл IBU, 50 мкг / мл SB, 20 мкг / мл MP, 10 мкг / мл PP и 2 мкг / мл SY.
Рисунок 3.
Хроматограмма раствора стандартной смеси, содержащей 400 мкг / мл IBU, 50 мкг / мл SB, 20 мкг / мл MP, 10 мкг / мл PP и 2 мкг / мл SY.
Проверка метода
Линейность, LOD и LOQ
Линейность SY, SB, MP, PP и IBU оценивалась путем исследования пяти концентраций каждого соединения в трех экземплярах с использованием оптимальных хроматографических условий. Площади пиков и концентрации подвергали линейному регрессионному анализу методом наименьших квадратов для расчета калибровочных уравнений и коэффициентов корреляции. Данные, представленные в таблице 5, показывают, что существует отличная корреляция между площадями пиков и концентрациями соединений в тестируемом диапазоне.
Таблица 5. Параметры валидациии результаты, полученные методом ВЭЖХ для одновременного определения целевых соединений
Параметр валидации . | SY . | SB . | МП . | шт. . | IBU . | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Линейность | ||||||||||
Диапазон калибровки, мкг / мл | 1–5 | 30–70 | 10285 –800 | |||||||
Уравнение калибровки, y = a x + b | 17 923 x + 1055 | 11 903 x + 2766 | 5149 x + 662 | + 400467 x + 52 | ||||||
Коэффициент корреляции, r | 0.9999 | 0,9999 | 0,9999 | 0,9998 | 0,9998 | |||||
LOD, мкг / мл | 0,05 | 0,28 | 0,12 | 0,52 | 0,52 | 0,52 | 9028 мл0,87 | 0,41 | 0,45 | 1,60 |
Воспроизводимость a ( n = 3), RSD,% | 0,30–1,85 | 0,22–1,63 | 10–1,650,20–1,55 | 0,15–1,70 | ||||||
Промежуточная точность a ( n = 3), RSD,% | 0,26–1,79 | 0,20–1,77 | ,79 0,22–1,620,25–1,81 | |||||||
Общие значения извлечения,% | 98,20 | 99,00 | 100,10 | 100,60 | 100,50 |
Validation . SY
. | SB
. | МП
. | шт.
. | IBU
. | | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Линейность | ||||||||||
Диапазон калибровки, мкг / мл | 1–5 | 30–70 | 10285 –800 | |||||||
Уравнение калибровки, y = a x + b | 17 923 x + 1055 | 11 903 x + 2766 | 5149 x + 662 | + 400467 x + 52 | ||||||
Коэффициент корреляции, r | 0.9999 | 0,9999 | 0,9999 | 0,9998 | 0,9998 | |||||
LOD, мкг / мл | 0,05 | 0,28 | 0,12 | 0,52 | 0,52 | 0,52 | 9028 мл0,87 | 0,41 | 0,45 | 1,60 |
Воспроизводимость a ( n = 3), RSD,% | 0,30–1,85 | 0,22–1,63 | 10–1,650,20–1,55 | 0,15–1,70 | ||||||
Промежуточная точность a ( n = 3), RSD,% | 0,26–1,79 | 0,20–1,77,79,71 | 0,22–1,620,25–1,81 | |||||||
Значения общего извлечения,% | 98,20 | 99,00 | 100,10 | 100,60 | 100,50 |
Результаты проверки результатов анализа HP одновременное определение целевых соединений
Параметр валидации . | SY . | SB . | МП . | шт. . | IBU . | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Линейность | ||||||||||
Диапазон калибровки, мкг / мл | 1–5 | 30–70 | 10285 –800 | |||||||
Уравнение калибровки, y = a x + b | 17 923 x + 1055 | 11 903 x + 2766 | 5149 x + 662 | + 400467 x + 52 | ||||||
Коэффициент корреляции, r | 0.9999 | 0,9999 | 0,9999 | 0,9998 | 0,9998 | |||||
LOD, мкг / мл | 0,05 | 0,28 | 0,12 | 0,52 | 0,52 | 0,52 | 9028 мл0,87 | 0,41 | 0,45 | 1,60 |
Воспроизводимость a ( n = 3), RSD,% | 0,30–1,85 | 0,22–1,63 | 10–1,650,20–1,55 | 0,15–1,70 | ||||||
Промежуточная точность a ( n = 3), RSD,% | 0,26–1,79 | 0,20–1,77 | ,79 0,22–1,620,25–1,81 | |||||||
Общие значения извлечения,% | 98,20 | 99,00 | 100,10 | 100,60 | 100,50 |
Validation . SY
. | SB
. | МП
. | шт.
. | IBU
. | | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Линейность | ||||||||||
Диапазон калибровки, мкг / мл | 1–5 | 30–70 | 10285 –800 | |||||||
Уравнение калибровки, y = a x + b | 17 923 x + 1055 | 11 903 x + 2766 | 5149 x + 662 | + 400467 x + 52 | ||||||
Коэффициент корреляции, r | 0.9999 | 0,9999 | 0,9999 | 0,9998 | 0,9998 | |||||
LOD, мкг / мл | 0,05 | 0,28 | 0,12 | 0,52 | 0,52 | 0,52 | 9028 мл0,87 | 0,41 | 0,45 | 1,60 |
Воспроизводимость a ( n = 3), RSD,% | 0,30–1,85 | 0,22–1,63 | 10–1,650,20–1,55 | 0,15–1,70 | ||||||
Промежуточная точность a ( n = 3), RSD,% | 0,26–1,79 | 0,20–1,77,79,79 | 0,22–1,620,25–1,81 | |||||||
Общие значения извлечения,% | 98,20 | 99,00 | 100,10 | 100.60 | 100,50 |
Чувствительность метода ВЭЖХ, разработанная для ВЭЖХ, имеет достаточный уровень чувствительности и чувствительность к низкоуровневому качеству детектора. для всех соединений.
Точность и аккуратность
Воспроизводимость и промежуточная точность, выраженные как RSD,%, были рассчитаны, как показано в таблице 5. Из результатов было ясно, что RSD,% было ниже 2% для всех концентраций, что демонстрирует, что метод можно считать точным.
Точность метода была продемонстрирована для 80, 100 и 120% путем добавления SY, SB, MP, PP и IBU к образцам сиропа. Общие значения извлечения, полученные для точности метода, находились между 98.20 и 100,60% (таблица 5).
Анализ проб сиропа
Применимость предложенного метода ВЭЖХ в реальных приложениях оценивалась по его использованию для определения SY, SB, MP, PP и IBU в рецептурах сиропа. Количественные результаты анализа представлены в таблице 6. Количество IBU очень близко к его реальному значению, что свидетельствует об успешном применении метода для составов сиропа в лабораториях контроля качества.
Таблица 6. Результаты анализаSY, SB, MP, PP и IBU в коммерческой рецептуре сиропа
Соединение . | Заявление на этикетке, мг / мл . | Найденное количество (Среднее ± стандартное отклонение, n = 5), мг / мл . | Извлечение,% . | RSD,% . | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|
SY | — a | 0,103 ± 0.002 | — | 1,94 | |||
SB | — | 2,506 ± 0,044 | — | 1,75 | |||
MP | — | 1,00285 | — | 0,503 ± 0,008 | — | 1,59 | |
IBU | 20 | 20,18 ± 0,20 | 100,9 | 0,99 | Заявление на этикетке, мг / мл . | Найденное количество (Среднее ± стандартное отклонение, n = 5), мг / мл . | Извлечение,% . | RSD,% . |
SY | — a | 0,103 ± 0,002 | — | 1,94 | |||
SB | — | 2,506 ± 0,04 | 2,506 ± 0,044 | —1.004 ± 0,014 | — | 1,39 | |
PP | — | 0,503 ± 0,008 | — | 1,59 | |||
IBU | 20 | 20 | 20,18 |
Результаты анализа SY, SB, MP, PP и IBU в коммерческой композиции сиропа
Соединение . | Заявление на этикетке, мг / мл . | Найденное количество (Среднее ± стандартное отклонение, n = 5), мг / мл . | Извлечение,% . | RSD,% . | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|
SY | — a | 0,103 ± 0,002 | — | 1,94 | |||
SB | — | 2,506 ± 0,04 | 2,506 ± 0,044 | —1,004 ± 0,014 | — | 1.39 | |
PP | — | 0,503 ± 0,008 | — | 1,59 | |||
IBU | 20 | 20,18 ± 0,20 | 100,9 | 0284 100,9 | Соединение . | Заявление на этикетке, мг / мл . | Найденное количество (Среднее ± стандартное отклонение, n = 5), мг / мл . | Извлечение,% . | RSD,% . |
SY | — a | 0,103 ± 0,002 | — | 1,94 | |||
SB | — | 2,506 ± 0,04 | 2,506 ± 0,044 | —1,004 ± 0,014 | — | 1,39 | |
PP | — | 0,503 ± 0,008 | — | 1,59 | |||
IBU | 20284 IBU | 2028418 ± 0,20 | 100,9 | 0,99 |
Выводы
Лекарства необходимы для лечения проблем со здоровьем. Однако добавление химических добавок, повышающих стабильность фармацевтических препаратов или изменяющих их внешний вид, может отрицательно сказаться на здоровье человека. Основная цель этого исследования заключалась в разработке метода ВЭЖХ, позволяющего анализировать как активные ингредиенты, так и добавки одновременно. Оптимальные условия метода были определены с помощью подхода оптимизации с несколькими откликами наряду с экспериментальным планом.Соотношение ацетонитрила, pH и скорость потока подвижной фазы были одновременно оптимизированы с использованием методологии поверхности отклика, основанной на BBD, которая требует минимального количества экспериментов. Чтобы разработать метод ВЭЖХ с коротким временем анализа и адекватным значением разрешения, на этапе оптимизации использовалась методология функции желательности Деррингера. Разработанный метод обладает хорошим разрешением, выше 2,0 по всем соединениям, с коротким временем анализа около 3 мин.Кроме того, этот метод ВЭЖХ также обеспечивает точный, точный и воспроизводимый количественный анализ для всех аналитов в соответствии с результатами валидации.
Конфликт интересов: Не объявлен.
Благодарности
Работа выполнена при финансовой поддержке Исследовательского фонда технического университета Йылдыз (проект №: FAP-2017–3118).
Список литературы
1Аксу Дёнмез
Ö.
,Dinç-Zor
Ş.
,Aşçı
B.
,Şen
E.
(2019
)J. Liq. Chromatogr. Relat. Технол
.42
,648
—653
. DOI: 10.1080 / 10826076.2019.16475432Dinç-Zor
Ş.
,Aşçi
B.
,Dönmez
Ö.A.
,Hacimustafa
Ö.
(2019
)J. AOAC Int.
102
,1523
—1529
. DOI: 10.5740 / jaoacint.18-03853Ли
H.M.
,Ян
J.S.
,Ли
H.W.
,Hwang
I.M.
,Hwang
Y.S.
,Ю
С.Y.
,Ha
J.H.
,Ким
S.H.
(2019
)Анал. Lett
.52
,2472
—2483
. DOI: 10.1080 / 00032719.2019.16129064Карочо
м.
,Barreiro
M.F.
,Morales
P.
,Ferreira
I.C.F.R.
(2014
)Комп.Rev. Food Sci. Food Saf
.13
,377
—399
. DOI: 10.1111 / 1541-4337.120655Мартинс
F.C.O.L.
,Sentanin
MA
,De Souza
D.
(2019
)Food Chem
.272
,732
—750
. DOI: 10.1016 / j.foodchem.2018.08.0606Тюрк
С.С.
,atana
E.
,Basan
H.
,Göǧer
N.G.
(2015
)J. Anal. Chem.
70
,50
—54
. DOI: 10.1134 / S1061Митич
С.С.
,Милетич
G.Ž.
,Павлович
А.Н.
,Арсич Биляна
B.
,Живанович Валентина
V.
(2008
)J. Serb. Chem. Soc
.73
,879
—890
. DOI: 10.2298 / JSC0809879M8Доган
А.
,Tobiszewski
M.
(2020
)Microchem. J
.152
,104323
.DOI: 10.1016 / j.microc.2019.1043239Борахан
т.
,Unutkan
T.
,ahin
A.
,Bakırdere
S.
(2019
)J. Sep. Sci.
42
,678
—683
. DOI: 10.1002 / jssc.20180100210Sarılmışer
H.К.
,Özçelik
N.O.
,Арслан
Б.О.
,Gökalp
M.
,Ustaoğlu
A.
,Dude
U.K.
,Knezevic
Z.
(2017
Met)J.
11
,61
—67
. DOI: 10.25135 / jcm.9.17.05.03911Дебби
М.
,Guermouche
M.H.
,Guermouche
S.
(2017
)Chem. Пап.
71
,1693
—1703
. DOI: 10.1007 / s11696-017-0162-312Кунья
р.
,Чавес
S.C.
,Рибейро
M.M.A.C.
,Торрес
Л.M.F.C.
,Муньос
Р.А.А.
,Сантос
W.T.P.D.
,Рихтер
E.M.
(2015
)J. Sep. Sci
.38
,1657
—1662
. DOI: 10.1002 / jssc.20140138713Рагаб
M.A.
,Abdel-Hay
M.H.
,Ахмед
Х.М.
,Mohyeldin
S.М.
(2019
)J. AOAC Int
.102
,473
—479
. DOI: 10.5740 / jaoacint.18-013414Sousa
T.F.A.
,Аморим
C.G.
,Черногория
M.C.B.S.M.
,Араужо
A.N.
(2013
)Сенсорные приводы B Chem
.176
,660
—666
.DOI: 10.1016 / j.snb.2012.09.01615Лима
А.Б.
,Торрес
L.M.F.C.
,Гимарайнш
C.F.F.R.C.
,Верлы
Р.М.
,Silva
L.M.
,Carvalho Junior
AD
,Santos
W.T.P.
(2014
)J. Brazil. Chem. Soc
.25
,478
—483
.DOI: 10.5935 / 0103-5053.20140005 16Хасан
Н.
,Чайхарн
М.
,Шах
S.N.
,Халид
Х.
,Джаббар
А.
(2013
)Фарм. Анальный. Acta
4
,263
.doi: 10.4172 / 2153-2435.100026317Аксу Дёнмез
Ö.
,Aşçı
B.
,Dinç-Zor
Ş.
,Аслан Чакыр
A.
(2018
)Lat. Являюсь. Дж. Фарм
.37
,85
—94
18Саху
П.К.
,Ramisetti
N.R.
,Cecchi
T.
,Swain
S.
,Patro
C.S.
,Panda
J.
(2018
)J. Pharm. Биомед. Анальный
.147
,590
—611
. DOI: 10.1016 / j.jpba.2017.05.00619Кандиоти
Л.В.
,Де Зан
М.М.
,Камара
M.S.
,Goicoechea
H.
(2014
)Talanta
124
,123
—138
.DOI: 10.1016 / j.talanta.2014.01.03420Безерра
M.A.
,Феррейра
S.L.C.
,Novaes
C.G.
,Сантос
A.M.P.
,Valasques
G.S.
,Cerqueira
U.M.F.M.
,Алвес
J.P.S.
(2019
)Таланта
194
,941
—959
.DOI: 10.1016 / j.talanta.2018.10.08821Дерринджер
г.
,Suich
R.
(1980
)J. Qual. Технол
.12
,214
—219
. DOI: 10.1080 / 00224065.1980.1198096822Международная конференция по гармонизации (ICH) технических требований к регистрации фармацевтических препаратов для человека (
2005
) Тема Q2 (R1): Валидация аналитических процедур: текст и методология, Международная конференция по гармонизации (ICH), Женева, Швейцария© АОАС ИНТЕРНЭШНЛ 2020.Все права защищены. Для получения разрешений обращайтесь по электронной почте: [email protected]
Обзор влияния добавления присадок и наноприсадок на тепловые свойства смазочных материалов для коробок передач
Обзор литературы показал, что передовые технологии присадок, используемые в сегодняшних высокоэффективных трансмиссионных маслах, способны вызывать требуемые реакции на поверхностях шестерен и подшипников. , что обеспечивает надежную защиту от повреждений даже в тяжелых условиях эксплуатации.На практике промышленные редукторы часто работают при более низких температурах масла, чем обычно в полностью загруженных редукторах. Преобладают более низкие температуры, например, когда коробка передач снова вводится в эксплуатацию после длительного простоя, т.е. е. в течение времени, необходимого для нагрева масла от температуры окружающей среды до рабочей температуры. Точно так же, когда коробка передач работает ниже своей полной грузоподъемности, с пониженной скоростью или с частыми остановками и пуском, рабочая температура масла будет ниже, чем при полной нагрузке.Для таких применений требуются трансмиссионные масла, которые надежно защищают шестерни и подшипники качения от повреждений не только при рабочих температурах при полной нагрузке, но и при более низких. Защита шестерен в коробке передач от высоких температур требует особого внимания. Недавние исследования, опубликованные в обзоре литературы, показали, что добавление наночастиц или частиц наноразмеров (размером менее 100 микрон) оказывает большое влияние на тепловые свойства, такие как скорость теплопередачи, вязкость, коэффициент трения смазки и т.